Tổng hợp ligand axít 4,4'-(1h,1'h-5,5'- bibenzo[d]imidazol-2,2'-diyl)dibenzoic làm linke cho vật liệu khung cơ kim

Tinh thể MOFs thu được sau khi tách và trao đổi dung môi đã được phân tích tính chất bằng nhiễu xạ tia X (XRD), phân tích nhiệt vi sai (TGA), phân tích nguyên tố (EA) và diện tích bề mặt. Kết quả cho thấy diện tích bề mặt của MOFs thu được khoảng 147 m2 /g theo phương pháp Langmuir.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp ligand axít 4,4’-(1h,1’h-5,5’- bibenzo[d]imidazol-2,2’-diyl)dibenzoic làm linke cho vật liệu khung cơ kimTAÏP CHÍ PHAÙT TRIEÅN KH&CN, TAÄP 16, SOÁ T2 - 2013Tổng hợp ligand axít 4,4’-(1h,1’h-5,5’-bibenzo[d]imidazol-2,2’-diyl)dibenzoiclàm linke cho vật liệu khung cơ kim Cổ Thanh Thiện Mai Toàn Nguyễn Thị Thu Hồng Nguyễn Ngọc Quỳnh Hồ Phạm Anh Vũ Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM (Bài nhận ngày 20 tháng 03 năm 2013, nhận đăng ngày 20 tháng 10 năm 2013)TÓM TẮT Axít 4,4’-(1H,1’H-5,5’-bibenzo [D] và kẽm nitrat cũng đã được khảo sát bằngimidazol-2,2’-diyl) dibenzoic đã được tổng phương pháp nhiệt dung. Bên cạnh đó, tinhhợp và xác định đầy đủ đặc trưng hóa lý thể MOFs thu được sau khi tách và trao đổicủa nó như phổ hồng ngoại FT-IR, phổ cộng dung môi đã được phân tích tính chất bằng 1 13hưởng từ hạt nhân H và C kết hợp với nhiễu xạ tia X (XRD), phân tích nhiệt vi saiDEPT. Phản ứng thông qua chỉ với một (TGA), phân tích nguyên tố (EA) và diện tíchbước đóng vòng kép của pyrazin và nhóm bề mặt. Kết quả cho thấy diện tích bề mặt 2andehyd nên thu được hiệu suất tương đối của MOFs thu được khoảng 147 m /g theocao (~80%). Vật liệu MOFs của ligand này phương pháp Langmuir.Từ khóa: Vật liệu khung cơ kim, ligand, imin hóa, xúc tác, hấp phụ.MỞ ĐẦU Vật liệu khung cơ-kim (metal-organic benzimidazol vẫn còn rất hạn chế. Năm 2009,frameworks – MOFs) là loại vật liệu xốp có cấu nhà khoa học Tsai đã tổng hợp thành công vậttrúc nano và diện tích bề mặt riêng lớn, có nhiều liệu MAS-1 (Materials of Academia Sinica-1) từtiềm năng vượt trội so với các vật liệu xốp truyền muối đồng CuCl2.2H2O và dẫn xuất củathống trong các ứng dụng hấp phụ khí, xúc tác, benzimidazol [4]. Cho đến thời điểm công bố bàiphân tách hóa học [1] …, đặc biệt trong lĩnh vực báo thì ligand này có chiều dài lớn nhất so vớilưu trữ khí hidrogen cho các mục đích cung cấp các ligand đã được tổng hợp trước đó và điều thúnăng lượng dân dụng. Vì vậy, vật liệu này đã và vị hơn là mặc dù ligand có chiều dài lớn nhưngđang thu hút sự quan tâm của rất nhiều nhà khoa vật liệu MAS-1 không xảy ra hiện tượnghọc trên thế giới [2, 3]. “interpenetrating”, một hiện tượng làm giảm Vật liệu MOFs được hình thành từ sự kết đường kính lỗ xốp và diện tích bề mặt riêng củahợp của kim loại trung tâm và các ligand chứa vật liệu. Ngày nay người ta lựa chọn các ligandhai hay nhiều nhóm chức có khả năng tạo liên kết tạo MOFs có chứa nguyên tố mang độ âm điệnphối trí. Cho đến nay có rất nhiều dạng ligand lớn như N, P, S …, điều này sẽ làm tăng khảđược thiết kế, tuy nhiên ligand thuộc nhóm năng hấp phụ khí của vật liệu [5]. Vì thế, việc nghiên cứu tổng hợp các dẫn xuất của Trang 61Science & Technology Development, Vol 16, No.T2- 2013benzimidazol làm linke cho vật liệu MOFs sẽ góp Việt Nam và sử dụng ngay khi nhận. Tất cả phảnphần làm phong phú thêm kho tàng linke trong ứng đều được thực hiện trong môi trường trơ (khílĩnh vực MOFs. N2) với hệ Schlenk. Quang phổ hồng ngoại được Phản ứng tổng hợp dẫn xuất benzimidazol chạy trên máy Bruker-Equinox 55 trong vùngthông thường phải trải qua 2 giai đoạn: giai đoạn 400-4000 cm-1, ép tấm trên KBr. Sắc ký khíđầu là phản ứng giữa o-phenylenediamin và ghép khối phổ được đo trên máy GC HPAgilentbenzoic axít hoặc dẫn xuất của nó, xúc tác cho Tech 6890N, cột HP5, khí mang là He. Phổ cộngphản ứng là axít mạnh và nhiệt độ phản ứng cao, hưởng từ hạt nhân được chạy trên máy Brukerthời gian phản ứng lâu [6]. Giai đoạn tiếp theo là 500 MHz với proton 1H và 125 MHz với 13C,phản ứng giữa o-diaminoaromatic với aromatic dung môi chạy là DMSO-D6. Khảo sát bề mặtandehyd hoặc dẫn xuất của nó; giai đoạn này cần tinh thể MOFs được thực hiện trên kính hiển vitác nhân oxy hóa để khử hydro trên vòng của kim tương Leca 2500M. Phổ nhiễu xạ tia X đượcchất trung gian base shiff. Rất nhiều tác nhân oxy thực hiện trên máy Philip X-Ray diffraction vớihóa được sử dụng cho giai đoạn này như bức xạ Cu Kα tại 35 kV/30 mA với góc quét 2nitrobenzen, MnO2, benzofuroxan, Pb(OAc)4, … ...