Bài viết này giới thiệu kết quả nghiên cứu chế tạo điện cực N-TiO2/Ti bằng phương pháp sol - gel và phương pháp phủ nhúng, các kết quả phân tích đặc trưng của vật liệu màng N-TiO2 thu được dựa trên một số phương pháp hoá lý hiện đại, một số nghiên cứu về tính chất điện hoá của N-TiO2/Ti thực hiện bằng phương pháp quét thế tuần hoàn giúp đánh giá sơ bộ khả năng xúc tác quang điện hoá của lớp màng N-TiO2.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp, nghiên cứu tính chất điện hoá của điện cực N - TiO2/Ti Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2016. ISBN: 978-604-82-1980-2 TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HOÁ CỦA ĐIỆN CỰC N - TiO2/Ti Nguyễn Thị Thu Hà Trường Đại học Thuỷ lợi, email: hantt@wru.vn1. GIỚI THIỆU CHUNG cồn tuyệt đối + 2 ml dung dịch HCl 20%; tạo sol N-TiO2: thêm 1g ure, khấy trong 1h. Bài viết này giới thiệu kết quả nghiên cứu Chế tạo điện cực: sử dụng máy nhúng:chế tạo điện cực N-TiO2/Ti bằng phương nhúng đế Ti vào dung dịch sol - lấy ra, tốc độpháp sol - gel và phương pháp phủ nhúng, 0,5 cm/phút, sấy ở 150oC trong 30 phút, lặpcác kết quả phân tích đặc trưng của vật liệu lại 3 lần, sau cùng nung ở 500oC trong 2h.màng N-TiO2 thu được dựa trên một sốphương pháp hoá lý hiện đại, một số nghiên 2.2. Phân tích vật liệucứu về tính chất điện hoá của N-TiO2/Ti thực SEM (Hitachi-S4800); EDS/EDX (JED-hiện bằng phương pháp quét thế tuần hoàn 2300 Analysis Station, 0 - 20 keV); XRD (D8giúp đánh giá sơ bộ khả năng xúc tác quang Advance Bruker, = 0,154nm, 25oC, 2 = 10điện hoá của lớp màng N-TiO2. Kết quả đến 80o, 0,03o/s); UV-Vis (Jasco V – 570).nghiên cứu đã được công bố trong Tạp chíHoá học, 54 (5e1,2), trang 332 – 337, 2016. 2.3. Tính chất điện hoá của vật liệu Điện cực N-TiO2/Ti cấu tạo là đế kim loại Thiết lập hệ điện hoá 3 điện cực (Hình 1):Ti được phủ trên bề mặt một lớp màng TiO2 đối Pt, so sánh AgCl/KCl 3M, làm việc: Tipha tạp N [3]. TiO2 là xúc tác quang bán dẫn hoặc N-TiO2/Ti, diện tích làm việc 1 cm2.điển hình nhất trong các vật liệu bán dẫn [2, Dung dịch trong bình có thể tích 30 mL, chưa3], ứng dụng để xử lý môi trường, điều chế có hoặc có RhB 5 mg/L, điều chỉnh pH theosản xuất nhiên liệu, năng lượng sạch,... Sự 3 môi trường: axit (H2SO4 1M), trung tínhpha tạp N giúp mở rộng giới hạn kích thích (Na2SO4 1M) và kiềm (KOH 2M). Hệ đặtquang của TiO2 từ vùng ánh sáng tử ngoại trong bóng tối hoặc dưới sự chiếu sáng điệnsang vùng nhìn thấy [1, 2], nâng cao hiệu quả cực làm việc bằng ánh sáng nhìn thấy từxúc tác quang bán dẫn của vật liệu. Việc tạo một đèn compact 60 W. Quét điện thế tuầnTiO2 dạng màng phủ trên đế mang kim loại hoàn U = 0 1,5V; tốc độ quét vquét = 0,05tạo thành điện cực để có thể thực hiện quá V/s trên hệ thu các đường phân cực vòngtrình xúc tác quang điện hoá - là quá trình dòng-thế (I-E).xúc tác quang kết hợp thêm yếu tố điện hoánhằm ngăn cản sự tái kết hợp các điện tíchlinh động quang sinh giúp nâng cao hiệu quảxúc tác của vật liệu [3].2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Chế tạo vật liệu Chế tạo dung dịch Sol ở 0oC, khấy mạnh Hình 1. Sơ đồ phác hoạ hệ thống phản ứngliên tục, thành phần: 10ml C12H28O4Ti + 40 ml xúc tác quang điện hoá 3 điện cực [2] 489Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2016. ISBN: 978-604-82-1980-23. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 3.1. Tính chất vật liệu màng N-TiO2 Vật liệu TiO2 tạo thành dạng màng mỏng,không màu, phủ trên bề mặt các đế kim loại. Sự khác biệt hình thái học bề mặt đế kimloại Ti trước và sau khi chế tạo màng N-TiO2 (a) (b)trên bề mặt đế (Hình 2), chứng tỏ sự hiện Hình 2. Ảnh SEM độ phóng đại 20 mdiện lớp màng trên đế, nghĩa là sự phủ nhúng bề mặt: (a) Kim loại Ti; (b) N-TiO2/Titrong quá trình chế tạo đã thành công. Phổ EDS của mẫu N-TiO2/Ti (Hình 3a)cho thấy rõ các pic đặc trưng, chứng tỏ sự cómặt của các nguyên tố Ti, O, N và Cl trongthành phần vật liệu chế tạo được. Vậy, có thểkhẳng định đã pha tạp thành công N vào TiO2trong lớp màng vật liệu. Giản đồ XRD của mẫu N-TiO2/Inox(Hình 3b) cho thấy TiO2 thu được tồn tại chủ (a) VNU-HN-BRUKER- Mau TiO2yếu ở pha anatase, không thấy xuất hiện pic 1000 900đặc trưng của bất kì tinh thể chất nào tạo bởi d=3.520 800N. Kết quả XRD kết hợp với kết quả EDS 700 600 Lin (Cps)chứng tỏ N từ ure pha tạp đã thâm nhập vào 500 400mạng tinh thể của TiO2. 300 d=1.8916 d=2.3804 200 Mẫu pha tạp N thể hiện rõ sự mở rộng ...