Tổng hợp phức chất của sắt (II) sunfat với O-phenylendiamin

Bài báo mô tả việc tổng hợp và nghiên cứu cấu trúc của bản thân o-phenylendiamin (OPDA) với sunfat sắt (II).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp phức chất của sắt (II) sunfat với O-phenylendiamin T¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (1), Tr. 6 - 9, 2006 TæNG HîP PHøC CHÊT CñA S¾T(ii) SUNFAT VíI O-PHENYLENDIAMIN §Õn Tßa so¹n 12-3-2004 1 NGUYÔN THANH HåNG, 2®ç TRäNG TOAN 1 ViÖn C«ng nghÖ Hãa häc, ViÖn KH&CN ViÖt Nam 2 Khoa Hãa häc, Tr*êng §H KHTN, §¹i häc QG Tp. HCM SUMMARY A complex Fe(OPDA)2SO4 has been synthesized from methanolic solution of o-phenylene- diamine and solid FeSO4.7H2O. The structure of this complex has been demonstrated by using different spectrometries such as, mass, IR, Raman, 1H-NMR and 13C-NMR. I - më ®Çu tõ h¹t nh©n ® îc thùc hiÖn trªn phæ kÕ Bruker 200 MHz v 500 MHz, m¸y khuÊy tõ cã ®iÒu Trong c«ng tr×nh tr íc [1] chóng t«i ® tr×nh nhiÖt, m¸y c« quay ch©n kh«ng, giÊy s¾c kÝ b¶n b y ph ¬ng ph¸p ®iÒu chÕ d¹ng oxi hãa máng (Merck). (monoanion) cña o-phenylendiamin, trªn c¬ së TiÕn h nh ph¶n øng gi÷a OPDA v ®ã ® tæng hîp v nghiªn cøu cÊu tróc cña phøc FeSO4.7H2O. ®a nh©n cña nã víi sunfat s¾t (II). Trong b i b¸o [Fe(OPDA)2SO4]0. LÊy 100 ml metanol v o n y chóng t«i m« t¶ viÖc tæng hîp v nghiªn cøu b×nh cÇu, sôc nit¬ trong 30 phót, cho v o ®©y cÊu tróc cña b¶n th©n o-phenylendiamin 1,6 g OPDA (14,5 mmol), tiÕp tôc khuÊy cho (OPDA) víi sunfat s¾t (II). ®Õn khi t¹o dung dÞch OPDA, sôc nit¬ thªm 30 C¸c t¸c gi¶ [2] ® tæng hîp c¸c phøc phót n÷a. Cho 1,3 g FeSO4.7H2O (4,7 mmol) r¾n FeCl2(OPDA)2, Fe(OPDA)3(ClO4)2 tõ c¸c s¶n trùc tiÕp v o dung dÞch OPDA trong b×nh cÇu, phÈm ban ®Çu FeCl2.4H2O v Fe(ClO4)2.6H2O. khuÊy trong 1 giê ë nhiÖt ®é phßng. Ph¶n øng Ch a cã c«ng tr×nh n o c«ng bè kÕt qu¶ tæng x¶y ra nhanh, t¹o hçn hîp m u tr¾ng s÷a. Läc hîp phøc cña OPDA trùc tiÕp víi sunfat s¾t (II). hót ch©n kh«ng, röa nhiÒu lÇn víi metanol. L m kh« tña trong b×nh hót Èm ch©n kh«ng, thu ® îc II - thùc nghiÖm 1,5 g tinh thÓ mÞn tr¾ng ®ôc. Hãa chÊt: FeSO4.7H2O (Merck), o- III - kÕt qu¶ v( th¶o luËn C6H5(NH2)2 (Merck), CH3OH (Trung Quèc s¶n xuÊt), H2SO4 ®Ëm ®Æc (TQ), HNO3 ®Ëm ®Æc Phæ khèi l îng cña Fe(OPDA)2SO4 cho ion (TQ), CHCl3 (TQ). ph©n tö [M+H]+ t¹i m/z 369 amu, ®iÒu ®ã cho ThiÕt bÞ, dông cô: Phæ kÕ hÊp thu nguyªn tö thÊy ph©n tö l îng cña phøc l 368. C¸c sè liÖu AAS-3300 (Perkin Elmer), phæ kÕ hång ngo¹i ph©n tÝch nguyªn tè ®èi víi Fe(OPDA)2SO4 nh Bruker IFS-48, phæ kÕ Raman Shimadzu LAB-8 sau: RAM-1B, phæ khèi l îng ® îc ghi trªn LCQ- TÝnh to¸n 26,09%SO42-, 15,22%N, FINIGANT v JEO JMS-700T, phæ céng h ëng 15,22%Fe. 6  T×m thÊy 26,40%SO42-, 15,04%N, 15,70%Fe. phæ cña Fe(OPDA)2SO4 th× hai dao ®éng n y C¸c gi¸ trÞ tÇn sè cña phæ hång ngo¹i v phæ t¸ch rêi nhau t¹i 1580 v 1459 cm-1, nhê t¸c Raman cña Fe(OPDA)2SO4 (b¶ng 1) cho thÊy dông cña phèi trÝ Fe N. Trong phæ Raman, viÖc t¹o phøc ® l m gi¶m tÇn sè dao ®éng cña dao ®éng cña c¸c liªn kÕt kim lo¹i-phèi tö thÓ liªn kÕt N-H tõ 65 ®Õn 100 cm-1. Trong phæ hiÖn chñ yÕu trong vïng 100 - 550 cm-1 [3]. hång ngo¹i cña OPDA, dao ®éng hãa trÞ C=C Trªn c¬ së so s¸nh phæ Raman cña OPDA v cña vßng benzen lÉn víi dao ®éng ® n håi cña Fe(OPDA)2SO4, chóng t«i ®Ò nghÞ g¸n d¶i hÊp liªn kÕt N-H (t¹i tÇn sè 1592 cm-1), nh ng trong thu t¹i 161 cm-1 cho liªn kÕt Fe-N. B¶ng 1: C¸c tÇn sè hång ngo¹i v Raman (cm-1) ®Æc tr ng cña Fe(OPDA)2SO4 so s¸nh víi OPDA Hång ngo¹i Raman Qui kÕt OPDA Fe(OPDA)2SO4 OPDA Fe(OPDA)2SO4 3386 3321 3389 3321 3364 3264 3368 3278 (N-H) 3191 3143 3292 3083 3027 3028 3048 3047 (=C-H) 1632 1621 1624 1624 1592 1580 1596 1582 1558 1506 ...