Tổng hợp sét hữu cơ từ Bentonit (Thanh Hóa) với Etyltriphenyl photphoni bromua

Organoclay được tổng hợp từ bentonit (Thanh Hoá) và etyltriphenyl phosphonium bromua (ETPB) bằng phương pháp ướt. Ảnh hưởng của organoclay làm cho quá trình trên khoảng cách của các lớp organoclay (d001) và mức độ xâm nhập ETPB vào bentonit đã được nghiên cứu. Bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp trực tiếp đã nung, chúng tôi xác định các điều kiện phù hợp để chuẩn bị chất organoclays từ bentonit (Ấn Độ) và MTPB.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp sét hữu cơ từ Bentonit (Thanh Hóa) với Etyltriphenyl photphoni bromuaTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học – Tập 22, Số 4/2017TỔNG HỢP SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (THANH HÓA) VỚIETYLTRIPHENYL PHOTPHONI BROMUAĐến tòa soạn 30 - 8 - 2017Phạm Thị Hà Thanh, Nguyễn Thị Giang LongKhoa Hóa học -Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái NguyênSUMMARYSYNTHESIS ORGANOCLAYS FROM BENTONITE (THANH HOA)WITH ETHYLTRIPHENYL PHOSPHONIUM BROMIDEOrganoclay is synthesized from bentonite (Thanh Hoa) and ethyltriphenylphosphonium bromide (ETPB) by wet method. The influence of organoclaymaking process on the distance of the organoclay layers (d001) and the level ofintrusion ETPB into bentonite were studied. By X-ray diffraction method, thedirect method calcined sample, we determined suitable conditions for preparingorganoclays from bentonite (India) and MTPB: reaction temperature is 50 oC, thevolume ratio ETPB/bentonite is 0.5, pH of the solition is 9, the reaction time is 4h.The product is dried for 48 hours at 80 oC. Organoclay synthesis is studied by themethods as XRD, IR, TGA, SEM. The d001 and organic content in the respectiveproduct is 17.957 Å, 11,67%. IR method showed that the ETPB is in theorganoclay. SEM images showed that the organoclay synthesis has layerstructure and high porosity.Keywords: Bentonite, ethyltriphenyl phosphonium bromide, organoclay,structure, basal spacing.1 MỞ ĐẦUHiện nay, ô nhiễm môi trường đang lvấn đề quan t m của to n nh n lo i,đặc biệt l ô nhiễm nguồn nước Việcsử d ng than ho t t nh v zeolit l mchất hấp ph bị h n chế bởi k chthước mao quản nhỏ dẫn đến khôngph hợp cho quá trình hấp ph cácchất có k ch thước lớn h n về cấutrúc Trước những h n chế đó việcnghi n cứu tổng hợp, cấu trúc của séthữu c từ bentonit [7 , [8 đ v đangđược nghi n cứu Đặc biệt sét hữu ctổng hợp từ bentonit với các muốiphotphoni bậc bốn đang được nhiềunh khoa học tr n thế giới nghi n cứu[3], [4], [5], [6], [9].121Ở Việt Nam việc tổng hợp sét hữu ctừ muối photphoni bậc bốn:etyltriphenyl photphoni bromua cũngđ được nghi n cứu [1 , [2 , nhưngchưa được tổng hợp từ nguồn bentonitThanh Hóa.Vì vậy dựa tr n các kết quả nghi ncứu của các tác giả [1 , [2 , chúng tôilựa chọn điều kiện để tổng hợp séthữu c từ bentonit Thanh Hóa bentTH) với etyltriphenyl photphonibromua (ETPB). Các kết quả nghi ncứu hi vọng sẽ mở ra hướng ứng d ngxử lý nước thải trong công nghiệp từnguồn t i nguy n sẵn có trong nước2 THỰC NGHIỆM2.1. Hóa chất, thiết bịHóa chất: Sử d ng bentonit ThanhHóa) (bent-TH) đ qua s chế Tácnh n hữu c hóa được sử d ng lmuốiphotphonibậcbốn:etyltriphenylphotphonibromua(ETPB) C20H20PBr (M=371 g/mol)(Sigma-Aldrich). Các hóa chất khác:NaOH 0,1 M, AgNO3 0,1 M (P.A).Thiết bị: Phổ nhiễu x tia X của cácmẫu sét hữu c được đo tr n máy D8Advanced Bruker (CHLB Đức) vớianot Cu có λ (Kα) = 0,154056 nm,khoảng ghi 2θ = 0,5o ÷ 10o, tốc đ0,01o/s. Phổ hồng ngo i của các mẫuđược ghi trong vùng 400 ÷ 4000 cm-1trên máy GX-PerkinElmer-USA, t ikhoa Hoá học, Trường Đ i học Khoahọc Tự nhi n, Đ i học Quốc gia HàN i. Giản đồ phân tích nhiệt được ghiở khoảng nhiệt đ từ nhiệt đ phòngđến 800 oC, tốc đ nâng nhiệt 10oC/phút, trong môi trường không khít i khoa Hóa học, Trường Đ i học Sưph m, Đ i học Thái Nguyên và KhoaHóa học, Trường Đ i học Khoa họcTự nhiên, Đ i học Quốc gia Hà N i.Ảnh SEM của các mẫu vật liệu đượcch p trên thiết bị JEOL.5300, ViệnKhoa học Vật liệu, Viện H n l mKhoa học v Công nghệ Việt Nam.2.2. Tổng hợp sét hữu cơSét hữu c được tổng hợp theo quytrình: cho 1,0 gam bent-TH vào 100ml nước, khuấy trong 4 ÷ 5 giờ, đểyên trong 24 giờ cho trư ng nở tối đat o huyền phù bentonit 1%. Cho 0,5gam ETPB được khuấy tan hoàn toàntrong 50 ml nước ở nhiệt đ 40 ÷ 50 oC. Cho từ từ từng giọt dung dịchmuối ETPB vào huyền phù bentonit1%, điều chỉnh pH của dung dịchphản ứng bằng dung dịch NaOH0,1M đến giá trị pH = 9, tiếp t ckhuấy ở nhiệt đ 50 oC, trong 4 giờtrên máy khuấy từ. Sau thời gian phảnứng, h n hợp được để ổn định trong12 giờ t i nhiệt đ phòng. Sản phẩmđược lọc, rửa với nước cất để lo i bỏETPB, ion bromua dư, kiểm tra bằngdung dịch AgNO3 0,1M. Sản phẩmđược sấy khô ở 80 oC trong 2 ngày,sau đó nghiền mịn thu được sét hữuc [1], [2], [4] Đánh giá sản phẩm séthữu c thu được bằng phư ng phápnhiễu x tia X XRD), phư ng phápphổ hồng ngo i IR), phư ng phápphân tích nhiệt (TGA) và phư ngpháp hiển vi điện tử quét (SEM).3 KẾT QUẢ3.1. Nghiên cứu bằng phương phápnhiễu xạ tia X (XRD)Giản đồ XRD của bentonit v sét hữu ctư ng ứng được trình b y tr n hình 1122Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent THFaculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Set huu co (LONG)70020019018060017016015050014012030011010090d=17.957Lin (Cps)Lin (Cps)130400802007060501004030200123456789102-Theta - ScaleFile: Thanh TN mau Bent TH.raw - ...