Tổng hợp và đặc trưng vật liệu ZIF-11 ở nhiệt độ phòng

Trong bài viết này, vật liệu ZIF-11 được tổng hợp từ zinc acetate và benzimidazole ở nhiệt độ phòng. Vật liệu tổng hợp được đặc trưng cấu trúc và tính chất bằng các phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM), phổ hồng ngoại (FTIR) và phân tích nhiệt trọng lượng (TGA).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và đặc trưng vật liệu ZIF-11 ở nhiệt độ phòng TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU ZIF-11 Ở NHIỆT ĐỘ PHÒNG NGUYỄN THỊ ANH THƯ*, NGUYỄN THỊ LUỸ TƯỞNG KIỀU LIÊN, HOÀNG VĂN ĐỨC Khoa Hoá học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế *Email: nguyenthianhthu@dhsphue.edu.vn Tóm tắt: Trong bài báo này, vật liệu ZIF-11 được tổng hợp từ zinc acetate và benzimidazole ở nhiệt độ phòng. Vật liệu tổng hợp được đặc trưng cấu trúc và tính chất bằng các phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM), phổ hồng ngoại (FTIR) và phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Kết quả cho thấy vật liệu ZIF-11 tổng hợp có kích thước nano đồng đều với cấu trúc 12 mặt đặc trưng rõ ràng, sắc nét. Kích thước các hạt tinh thể tính theo phương trình Scherrer đạt 111,5 nm. Vật liệu có độ bền nhiệt cao, đạt 460 C và thể hiện hoạt tính hấp phụ cao đổi với iodine từ dung dịch nước. Dung lượng hấp phụ đạt 240,5 mg/g. Từ khoá: ZIF-11, tổng hợp, vật liệu nano, hấp phụ, iodine1. MỞ ĐẦUZeolitic Imidazolate Frameworks (ZIFs) là loại vật liệu rắn vi mao quản tinh thể caođược tạo thành từ các ion kim loại (Zn2+, Co2+) và các phối tử hữu cơ (imidazolate).ZIFs là loại vật liệu có độ xốp cao, khả năng chức năng hoá linh hoạt cũng như tính ổnđịnh nhiệt và hóa học đặc biệt nên đã thể hiện tiềm năng ứng dụng phong phú trongnhiều lĩnh vực khác nhau như hấp phụ, tách chất [1], xúc tác [2] và điện hoá [2, 3],...Cho đến nay đã có hàng trăm loại ZIFs khác nhau được công bố [1], tuy nhiên, chỉ cómột số ít các vật liệu ZIFs được tập trung nghiên cứu nhiều như ZIF-8 [2] và ZIF-67 [3]vì đây là các vật liệu dễ tổng hợp và có kích thước mao quản tương đối lớn (11 Å) nênkhả năng ứng dụng cao. Một loại vật liệu ZIF khác cũng nhận được sự quan tâm củanhiều nhà khoa học trong thời gian gần đây là ZIF-11. ZIF-11 có cấu trúc kiểu RHOđược tạo thành từ ion kẽm và phối tử benzimidazole, có độ bền nhiệt và thuỷ nhiệt cao.Như các vật liệu ZIFs khác, ZIF-11 được tổng hợp chủ yếu bằng phương pháp nhiệtdung môi với dung môi thường sử dụng là N,N-diethylformamide (DEF) hay N,N-dimethylformamide (DMF) [4]. Phương pháp này thường gặp khó khăn trong việc táchdung môi ra khỏi sản phẩm nên việc tinh chế sản phẩm tốn nhiều thời gian, công sức vàchi phí. Đây cũng là một trong những nguyên nhân làm cho ZIF-11 chưa được quan tâmnhiều. Tuy nhiên, kể từ khi He và cộng sự [5] thành công với việc tổng hợp ZIF-11trong hệ 2 dung môi (toluene-methanol) ở nhiệt độ phòng thì việc nghiên cứu về vật liệuZIF-11 nhận được sự quan tâm mạnh mẽ của các nhà khoa học.Mặc dù nhận được sự quan tâm của nhiều nhà khoa học trên thế giới, tuy nhiên, cáccông bố về vật liệu ZIF-11 ở Việt Nam là không đáng kể. Trong bài báo này, chúng tôitrình bày kết quả đặc trưng của vật liệu ZIF-11 được tổng hợp từ zinc acetate và phối tửTạp chí Khoa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học HuếISSN 1859-1612, Số 3(59)/2021: tr.93-99Ngày nhận bài: 17/11/2020; Hoàn thành phản biện: 07/12/2020; Ngày nhận đăng: 09/12/202094 NGUYỄN THỊ ANH THƯ và cs.hữu cơ benzimidazole trong hệ dung môi toluene-ethanol ở nhiệt độ phòng. Bên cạnhđó, khả năng hấp phụ của vật liệu tổng hợp cũng được đánh giá.2. THỰC NGHIỆM2.1. Hoá chấtCác hoá chất sử dụng trong nghiên cứu này bao gồm Zn(CH3COO)2·2H2O (Merck),benzimidazole (Shanghai, Trung Quốc, AR, > 98%), ethanol (Xilong, Trung Quốc),dung dịch NH3 25% (Xilong, Trung Quốc).2.2. Tổng hợp vật liệuVật liệu ZIF-11 được tổng hợp theo quy trình của B. R. Pimentel và cộng sự [5] có sựđiều chỉnh, cụ thể như sau: hòa tan 0,6 gam benzimidazole trong 43 mL ethanol, tiếptheo cho 26,5 mL toluene và 0,35 mL dung dịch NH3 (25 %) vào dung dịchbenzimidazole, khuấy hỗn hợp trong 5 phút. Sau đó thêm 0,55 gamZn(CH3COO)2.2H2O vào dung dịch vừa thu được tiếp tục khuấy trong 4 giờ ở nhiệt độphòng. Kết tủa được ly tâm, rửa bằng ethanol, sấy khô qua đêm ở 70 C thu được ZIF-11.2.3. Đặc trưng vật liệu tổng hợp và thử hoạt tính hấp phụVật liệu tổng hợp được đặc trưng bằng các phương pháp: Phổ XRD được ghi trên máynhiễu xạ Rơnghen VNU-D8 Advance (Bruker, Germany), sử dụng nguồn bức xạ CuKvới bước sóng  = 1,5406 Å, góc quét 2 thay đổi từ 2  40; phổ FTIR trong phạm vi400 – 4000 cm1 được ghi trên máy IR-Prestige-21(Shimadzu) sử dụng kỹ thuật ép viênKBr; ảnh SEM ở các độ phóng đại khác nhau được đo bằng thiết bị SEM JED 2300;phân tích nhiệt TGA được thực hiện trên máy Setaram Labsys TG (Pháp) trong môitrường khí trơ (Ar).Khả năng hấp phụ của các vật liệu ZIF-11 tổng hợp được đánh giá qua sự hấp phụiodine từ dung dich nước. Quy trình như sau: Cho vào cốc (loại 500 mL) 300 mL dungdịch iodine 102, ...