Tổng hợp và nghiên cứu các phức chất của Erbi, Ytecbi, Lutexi với L - histidin

Bài báo này thông báo kết quả tổng hợp và nghiên cứu các phức chất của Erbi (Er), Ytecbi (Yb), Lutexi (Lu) với L- Histidin. Các phức chất của Erbi (Er), Ytecbi (Yb), Lutexi (Lu) với L- histidin tỷ lệ mol 1: 3 đã được tách ra ở dạng rắn. Bằng các phương pháp phân tích nguyên tố, phân tích nhiệt và quang phổ hồng ngoại đã xác định được các phức chất có thành phần là H3[Ln(His)3Cl3].nH2O (Ln: Er, Yb, Lu; n= 2, 3, 6). Mỗi phân tử L- histidin liên kết với Ln3+ qua nguyên tử nitơ của nhóm amin – NH2 và qua nguyên tử oxi của nhóm cacboxyl – COO- . Các phức chất kém bền nhiệt và là phức điện li.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và nghiên cứu các phức chất của Erbi, Ytecbi, Lutexi với L - histidinLê Hữu Thiềng và ĐtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ93(05): 81 - 85TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤTCỦA ERBI, YTECBI, LUTEXI VỚI L- HISTIDINLê Hữu Thiềng*, Trần Thị Linh, Ma Thị Bích VânTrường Đại học Sư phạm - ĐH Thái Nguyên.TÓM TẮTBài báo này thông báo kết quả tổng hợp và nghiên cứu các phức chất của Erbi (Er), Ytecbi (Yb),Lutexi (Lu) với L- Histidin. Các phức chất của Erbi (Er), Ytecbi (Yb), Lutexi (Lu) với L- histidintỷ lệ mol 1: 3 đã được tách ra ở dạng rắn. Bằng các phương pháp phân tích nguyên tố, phân tíchnhiệt và quang phổ hồng ngoại đã xác định được các phức chất có thành phần làH3[Ln(His)3Cl3].nH2O (Ln: Er, Yb, Lu; n= 2, 3, 6). Mỗi phân tử L- histidin liên kết với Ln3+ quanguyên tử nitơ của nhóm amin – NH2 và qua nguyên tử oxi của nhóm cacboxyl– COO-. Các phức chất kém bền nhiệt và là phức điện li.Từ khóa: Phức chất, nguyên tố đất hiếm, erbi, ytecbi, lutecxi, aminoaxit, L- histidin.MỞ ĐẦU*Trong những năm gần đây phức chất củanguyên tố đât hiếm (NTĐH) với cácaminoaxit đang được nhiều nhà hóa học trênthế giới quan tâm nghiên cứu bởi những ứngdụng thực tế của chúng [2][3][4][5]. Tuynhiên số công trình nghiên cứu về phức chấtcủa các NTĐH với L- histidin (His) còn rất ít.Trong bài báo này chúng tôi thông báo kết quảtổng hợp và nghiên cứu các phức chất của mộtsố NTĐH (Er, Yb, Lu) với L- histidin (His).THỰC NGHIỆMTổng hợp các phức chấtHòa tan L - histidin (3mmol) trong nước cất 2lần, thêm dung dịch muối LnCl3 (1mmol),dùng axit HCl 1N điều chỉnh pH của hỗn hợpcác dung dịch đến pH = 4. Đun hỗn hợp dungdịch trên bếp khuấy từ ở 50oC trong thời giankhoảng 5 giờ cho đến khi hỗn hợp dung dịchphản ứng xuất hiện váng bề mặt. Để nguội thuđược các tinh thể phức chất. Sau khoảng 10ngày, lọc rửa các phức chất thu được bằngaxeton rồi làm khô trong bình hút ẩm chứaP2O5 [5]. Phức chất của Er có màu hồng nhạt,của Yb và Lu không màu. Các phức chất hútẩm khi để trong hông khí, tan tốt trong nướcvà kém tan trong các dung môi hữu cơ nhưaxeton, etanol,...Giả thiết phản ứng xảy ra:Ln(H2O)xCl3+ 3 His→ H3[Ln(His)3Cl3] + xH2O*Tel: 0982 859002Nghiên cứu cấu trúc của phức chất- Xác định thành phần nguyên tố của phứcchất: Hàm lượng (%) của Er, Yb, Lu trongphức chất được xác định bằng cách nung mộtlượng xác định phức chất ở nhiệt độ 900 0Ctrong thời gian hai giờ, ở nhiệt độ này phứcchất bị phân hủy và chuyển về dạng oxit kimloại Ln2O3. Hòa tan oxit này trong dung dịchHCl 1N, rồi chuẩn độ ion Ln3+ bằng dungdịch DTPA 10-3M, chỉ thị asenazo (III) 0,1%,dung dịch đệm pH = 4,2.- Hàm lượng (%) cacbon, nitơ trong phức chấtđược phân tích trên máy phân tích nguyên tốAnalytik Jena AG, Customer Service, Konrad– zuse – str.1, 07745 Jena (Đức).- Nghiên cứu phức chất bằng phương phápphân tích nhiệt: Giản đồ phân tích nhiệt củacác phức chất được ghi trên máy phân tíchnhiệt DTG – 60H Shimazu của Nhật. Tốc độgia nhiệt là 5oC/phút trong môi trường khôngkhí, khoảng nhiệt độ từ 30oC đến 900oC.- Nghiên cứu phức chất bằng phương phápphổ hồng ngoại: Phổ hấp thụ hồng ngoại củaL - histidin và các phức chất được ghi trênmáy Mangna IR 760 Spectrometer ESPNicinet của Mỹ, trong vùng tần số từ 400 ÷4000 cm-1. Các mẫu được trộn đều, nghiềnnhỏ và ép viên với KBr. Sự qui kết các dảihấp thụ trong phổ hồng ngoại của L- histidinvà phức chất dựa theo tài liệu [5].- Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp đođộ dẫn điện: Độ dẫn điện của dung dịch Lhistidin, các phức chất H3[Ln(His)3Cl3].nH2O,các muối LnCl3 được đo trên máy FIGURE7của Mỹ.81Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyênhttp://www.lrc-tnu.edu.vnLê Hữu Thiềng và ĐtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ93(05): 81 - 85Bảng 1. Kết quả phân tích thành phần (%) các nguyên tố (Ln, C, N) của các phức chấtLnCNCông thứcgiả thiếtLTTNLTTNLTTNH3[Er(His)3Cl3].6H2O18,2417,6623,5722,9215,2514,75H3[Yb(His)3Cl3].3H2O21,6620,9727,0626,2015,7815,28H3[Lu(His)3Cl3].2H2O21.3521,0327,6225,8916,1015,15(Ln: Er, Yb, Lu; LT: lí thuyết; TN: thực nghiệm)Bảng 2. Kết quả phân tích giản đồ nhiệt của các phức chấtPhức chấtH3[Er(His)3Cl3].6H2OH3[Yb(His)3Cl3].3H2OH3[Lu(His)3Cl3].2H2ONhiệt độpic (0C)131,14256,35493.74544,32128,46255,38470,67563,41133,34275,40471,15545,17Hiệu ứngHiệu ứngthu nhiệtTỏa nhiệtDự đoánDự đoánĐộ giảm khốiĐộ giảm khối cấu tử táchsản phẩmlượng(%)lượng (%)racuối cùngLTTNLTTN11,785 12.45518,4346H2OEr2O348,99621,7926,7307,62017,246Yb2O33H2O19,67233,2854,5334,80715,3752H2OLu2O334,64728,647(-) Không xác định ; LT: lí thuyết; TN: thực nghiệmKẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNKết quả phân tích thành phần (%) cácnguyên tố (Ln, C, N) của các phức chất.Các số liệu phân tích thành phần của các phứcchất được trình bày trong bảng 1. Kết quảbảng 1 cho thấy thành phần (%) các NTĐH,cacbon, nitơ của các phức c ...