TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ PHỨC CHẤT CỦA NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM

Bộ môn Hóa - Khoa Khoa học cơ bản Trường Đại học Giao thông Vận tải LÊ CHÍ KIÊN Khoa Hóa – Trường ĐH Khoa học Tự nhiên PHẠM ĐỨC ROÃN Khoa Hóa – Trường ĐH Sư phạm Hà Nội Tóm tắt: Các phức chất của nguyên tố đất hiếm (NTĐH) với aminoaxit từ lâu đã được nghiên cứu rộng rãi. Các phức chất này đã được ứng dụng trong một số lĩnh vực như nông nghiệp và y học [3]. Phức chất của NTĐH với axit DL-2-amino-n-butyric còn rất ít được nghiên cứu. Trong công trình này, chúng tôi tổng hợp phức...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ PHỨC CHẤT CỦA NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ PHỨC CHẤT CỦA NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI AXIT DL-2-AMINO-N-BUTYRIC ĐẶNG THỊ THANH LÊ Bộ môn Hóa - Khoa Khoa học cơ bản Trường Đại học Giao thông Vận tải LÊ CHÍ KIÊN Khoa Hóa – Trường ĐH Khoa học Tự nhiên PHẠM ĐỨC ROÃN Khoa Hóa – Trường ĐH Sư phạm Hà Nội Tóm tắt: Các phức chất của nguyên tố đất hiếm (NTĐH) với aminoaxit từ lâu đã được nghiên cứu rộng rãi. Các phức chất này đã được ứng dụng trong một số lĩnh vực như nông nghiệp và y học [3]. Phức chất của NTĐH với axit DL-2-amino-n-butyric còn rất ít được nghiên cứu. Trong công trình này, chúng tôi tổng hợp phức chất rắn của một số NTĐH nhẹ với Hbu và nghiên cứu tính chất của chúng bằng phương pháp phân tích nguyên tố, độ dẫn điện phân tử, phổ IR và phân tích nhiệt. Summary: The complexes of some rare earths with DL-2-amino-n-butyric acid were synthesized. These solid complexes have the general formula [Ln(Hbu)4]Cl3 [Ln: Y, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb and Hbu: DL-2-amino-n-butyric acid]. The structure of the complexes have been recognised on the basic of elemental analysis, conductivity CB- measurements, IR spectra and thermal analysis methods. It was found that the DL-2-amino-n- CNTT butyric acid utilized amino nitrogen and carboxyl oxygen for bonding. I. THỰC NGHIỆM Đất hiếm (III) clorua LnCl3 được điều chế từ oxit Ln2O3 loại 99,9% tương ứng. Trộn 2 mmol LnCl3 và 8 mmol Hbu ở dạng rắn trong bình cầu nhỏ, sau đó cho 40 ml etanol vào được hỗn hợp ở dạng huyền phù. Đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp phản ứng trong 8h ở 70-800C. Sau vài giờ hỗn hợp phản ứng trở nên trong suốt và kết tủa phức chất có màu đặc trưng của ion đất hiếm sẽ xuất hiện từ từ. Lọc,rửa kết tủa bằng etanol tuyệt đối. Làm khô sản phẩm trong bình hút ẩm. Hiệu suất tổng hợp đạt xấp xỉ 85%. Hàm lượng đất hiếm được xác định bằng phương pháp oxalat [2]. Hàm lượng clo được xác định bằng phương pháp phân tích khối lượng dưới dạng kết tủa AgCl. Hàm lượng C, N được xác định trên máy Inca Enregi (Anh). Phổ IR được ghi trên máy Nicolet-AVATA 360 FT IRE.S.P (Thuỵ Sỹ), mẫu được ép viên với KBr. Giản đồ phân tích nhiệt được ghi trên máy Shimadzu DTA-50 trong không khí, thang nhiệt độ được ghi đến 8000C với tốc độ nâng nhiệt 100C/phút.Độ dẫn điện được đo trên máy CDM 210 Conductivity Meter. Ảnh tinh thể các phức chất được chụp trên máy jeol-jsm-5600LV Scaning electron Microscope. II. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 1. Thành phần phân tử của phức chất Các phức chất thu được có màu giống màu của ion đất hiếm, dễ chảy rữa trong không khí ẩm, tan tốt trong nước, không tan trong etanol. Ảnh tinh thể của phức chất prazeođim và ecbi được đưa ra trên hình 1. Kết quả phân tích nguyên tố,độ dẫn điện phân tử được đưa ra ở bảng 1. So sánh các số liệu về hàm lượng nguyên tố tính theo lý thuyết với số liệu phân tích đối với từng nguyên tố trong mỗi phức chất có thể kết luận rằng các phức chất thu được có thành phần phù hợp với công thức phân tử nêu trong bảng 1. Độ dẫn điện phân tử của các phức chất với nồng độ 10-3M được đo ngay sau khi pha có giá trị từ 342 ÷ 362 om-1.cm2.mol-1. Từ các giá trị đó, theo [4] thì đây là các phức chất điện ly ra 4 ion trong dung dịch nước. Bảng1. Kết quả phân tích nguyên tố, độ dẫn điện phân tử của các phức chất Độ dẵn điện Công thức của Khối lượng %Ln %Cl %C %N phân tử STT (om-1. cm2. phức chất phân tử Lt(Tn) Lt(Tn) Lt(Tn) Lt(Tn) mol-1) 14,65 17,53 31,60 9,22 1 [Y(Hbu)4]Cl3 607,5 421 (14,68) (15,19) (33,46) (8,40) 21,14 16,20 29,20 8,52 2 [La(Hbu)4]Cl3 657,5 410 CB-CNTT (21,46) (16,82) (29,96) (9,54) 21,38 16,15 29,11 8,49 3 [Pr(Hbu)4]Cl3 659,5 427 (21,46) (15,60) (31,45) (8,61) 21,74 16,08 28,98 8,45 4 [Nd(Hbu)4]Cl3 662,5 434 (22,98) (15,72) (30,18) (9,17) 22,44 15,93 28,72 8,38 5 [Sm(Hbu)4]Cl3 668,5 425 (22,64) (15,40) (29,85) (8,41) 22,67 15,88 ...