Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của một số phức chất của nguyên tố đất hiếm với axit DL-2-amino-n-butyric

The complexes of some rare earths with DL-2-amino-n-butyric acid were synthesized. The solid complexes have the general formula [Ln(Hbu)4]Cl3 [Ln: Pr, Nd, Sm, Eu, Gd and Hbu: CH3CH2CHNH2COOH]. The structure of the complexes have been recognised by the basic of elemental analysis, conductivity measurements, IR spectra and thermal analysis methods. It was found that the DL-2-amino-n-buryic acid utilized amino nitrogen and carboxyl oxygen for bonding.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của một số phức chất của nguyên tố đất hiếm với axit DL-2-amino-n-butyricT¹p chÝ Hãa häc, T. 42 (4), Tr. 479 - 482, 2004 Tæng hîp vµ nghiªn cøu tÝnh chÊt cña mét sè phøc chÊt cña nguyªn tè ®Êt hiÕm víi axit DL-2-amino-n-butyric §Õn Tßa so¹n 8-6-2004 Lª ChÝ Kiªn1, §Æng ThÞ Thanh Lª2, Ph¹m §øc Ro n3 1 Khoa Hãa häc, Tr!êng §HKHTN, §HQG H Néi 2 Bé m«n Khoa häc c¬ b¶n, Tr!êng §¹i häc Giao th«ng vËn t¶i 3 Khoa Hãa häc, Tr!êng §HSP H Néi Summary The complexes of some rare earths with DL-2-amino-n-butyric acid were synthesized. The solid complexes have the general formula [Ln(Hbu)4]Cl3 [Ln: Pr, Nd, Sm, Eu, Gd and Hbu: CH3CH2CHNH2COOH]. The structure of the complexes have been recognised by the basic of elemental analysis, conductivity measurements, IR spectra and thermal analysis methods. It was found that the DL-2-amino-n-buryic acid utilized amino nitrogen and carboxyl oxygen for bonding. C¸c phøc chÊt cña nguyªn tè ®Êt hiÕm ®Êt hiÕm sÏ xuÊt hiÖn tõ tõ. Läc v, röa kÕt tña(NT§H) víi aminoaxit tõ l©u ®& ®îc nghiªn b»ng etanol tuyÖt ®èi. L,m kh« s¶n phÈm trongcøu réng r&i. C¸c phøc chÊt n,y ®& ®îc øng b×nh hót Èm. HiÖu suÊt tæng hîp ®¹t xÊp xØ 85%.dông trong mét sè lÜnh vùc nh n«ng nghiÖp v, H,m lîng ®Êt hiÕm ®îc x¸c ®Þnh b»ngy häc [3]. Phøc chÊt cña NT§H víi axit DL-2- ph¬ng ph¸p oxalat [2]. H,m lîng clo ®îcamino-n-butyric cßn Ýt ®îc nghiªn cøu. Trong x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p ph©n tÝch khèic«ng tr×nh n,y, chóng t«i tæng hîp phøc chÊt lîng díi d¹ng kÕt tña AgCl. H,m lîng C, Nr¾n cña mét sè NT§H nhÑ víi Hbu v, nghiªn ®îc x¸c ®Þnh trªn m¸y Inca Enregi (Anh). Phæcøu tÝnh chÊt cña chóng b»ng ph¬ng ph¸p ph©n IR ®îc ghi trªn m¸y Nicolet-AVATA 360 FTtÝch nguyªn tè, ®é dÉn ®iÖn ph©n tö, phæ IR v, IRE.S.P (Thôy SÜ), mÉu ®îc Ðp viªn víi KBr.ph©n tÝch nhiÖt. Gi¶n ®å ph©n tÝch nhiÖt ®îc ghi trªn m¸y Shimadzu DTA-50 trong kh«ng khÝ, thang nhiÖt I - Thùc nghiÖm ®é ®îc ghi ®Õn 800oC, tèc ®é n©ng nhiÖt 10oC/phót. §é dÉn ®iÖn ®îc ®o trªn m¸y CDM §Êt hiÕm (III) clorua LnCl3 ®îc ®iÒu chÕ tõ 210 Conductivity Meter. ¶nh tinh thÓ c¸c phøcoxit Ln2O3 lo¹i 99,9% t¬ng øng. Trén 2 mmol chÊt ®îc chôp trªn m¸y jeol-jsm-5600LVLnCl3 v, 8 mmol Hbu ë d¹ng r¾n trong b×nh cÇu Scanning Electron Microcope.nhá, sau ®ã cho 40 ml etanol v,o thu ®îc hçnhîp ë d¹ng huyÒn phï. §un håi lu c¸ch thñy II - KÕt qu¶ v) th¶o luËnhçn hîp ph¶n øng trong 8 giê ë 70oC - 80oC.Sau v,i giê hçn hîp ph¶n øng trë nªn trong suèt 1. Th nh phÇn ph©n tö cña phøc chÊtv, kÕt tña phøc chÊt cã m,u ®Æc trng cña ion C¸c phøc chÊt thu ®îc cã m,u gièng m,u 479 cña ion ®Êt hiÕm, dÔ ch¶y r÷a trong kh«ng khÝ ®ã, theo [4] th× ®©y l, c¸c phøc ®iÖn ly ra 4 ionÈm, tan tèt trong níc, kh«ng tan trong etanol. trong dung dÞch níc.¶nh tinh thÓ cña phøc praze®im ®îc tr×nh b,ytrªn h×nh 1. KÕt qu¶ ph©n tÝch nguyªn tè, ®é dÉn ®iÖnph©n tö ®îc tr×nh b,y ë b¶ng 1. So s¸nh c¸c sè liÖu vÒ h,m lîng nguyªn tètÝnh theo lý thuyÕt víi sè liÖu ph©n tÝch ®èi víitõng nguyªn tè trong mçi phøc chÊt, cã thÓ kÕtluËn r»ng c¸c phøc chÊt thu ®îc cã th,nh phÇnphï hîp víi c«ng thøc ph©n tö nªu trong b¶ng 1. §é dÉn ®iÖn ph©n tö cña c¸c phøc chÊt víinång ®é 10-3 M ®îc ®o ngay sau khi pha cã gi¸trÞ tõ 342 ®Õn 362 -1.cm2.mol-1. Tõ c¸c gi¸ trÞ H×nh 1: ¶nh tinh thÓ cña [Pr(Hbu)4]Cl3 B¶ng 1: KÕt qu¶ ph©n tÝch nguyªn tè, ®é dÉn ®iÖn ph©n tö cña c¸c phøc chÊt C«ng thøc Khèi % Ln % Cl %C %N §é dÉn ®iÖn ph©n tö, STT cña phøc lîng LT LT LT LT -1 chÊt ph©n tö (TN) (TN) (TN) (TN) .cm2.mol-1 21,38 16,15 29,11 8,49 1 PrCl3.4Hbu 659,5 354 (21,46) (15,60) (31,45) (8,61) 21,74 16,08 28,98 8,45 2 NdCl3.4Hbu 662,5 362 (22,98) (15,72) (30,18) (9,17) 22,44 15,93 28,72 8,38 3 SmCl3.4Hbu 668,5 346 (22,64) (15,40) (29,85) (8,41) 22,67 15,88 28,04 8,35 4 EuCl3.4Hbu 670,5 342 (22,85) (15,32) (28,18) (9,21) 23,24 15,77 28,42 8,29 5 GdCl3.4Hbu 675,5 344 (23,60) (15,25) (28,85) (9,42) Tõ c¸c kÕt qu¶ thùc nghiÖm trªn, chóng t«i thuéc vÒ dao ®éng cña nhãm NH3+ trong Hbu®a ra c«ng thøc cña phøc chÊt l, tån t¹i ë d¹ng ion lìng tÝnh CH3CH2CHCOO-[Ln(Hbu)4]Cl3, víi Ln l, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd; [2]. NH3+Hbu l, CH3CH2CHNH2COOH. ...