Tổng hợp và nghiên cứu tính chất phức chất salixylat của Nd(III) và Sm(III)

Phức chất của caboxylat thơm với các nguyên tố đất hiếm được rất nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu vì sự phong phú trong kiểu phối trí và sự đa dạng trong khả năng ứng dụng của chúng. Tuy nhiên, ở Việt Nam, các salixylat đất hiếm còn ít được đề cập đến. Với mục đích đóng góp vào lĩnh vực nghiên cứu các cacboxylat thơm của đất hiếm, trong công trình này chúng tôi tiến hành tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất salixylat của Nd(III) và Sm(III).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và nghiên cứu tính chất phức chất salixylat của Nd(III) và Sm(III)Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học – Tập 20, số 4/2015 TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT SALIXYLAT CỦA Nd(III) và Sm(III) Đến toà soạn 10 - 5 - 2015 Nguyễn Thị Hiền Lan, Đỗ Thị Bích Hòa Khoa Hóa học, trường ĐH Sư Phạm – ĐH Thái Nguyên Dương Thị Lương Sở giáo dục và đào tạo tỉnh Thái Nguyên SUMMARY PREPARARION AND STUDY ON CHARACTERIZATION OF SALICYLATE COMPLEXES OF Nd(III) AND Sm(III)The salicylate of Nd(III) and Sm(III) have been synthesized, the characteristics of thecomplexes have been performed by IR, elemetal analysis, thermal analysis and mass-spectroscopy methods. The coordination modes of the salicylic acid to Ln(III) centres (Ln(III):Nd(III), Sm(III)) have been investigated by IR spectra. Mass-spectroscopy showed that thesalicylates are monomes. TG- curves indicate that the complexes are stable up to atemperature of about 267-6370C. The thermal separation of the salicylates were supposed asfollows: 0 0 NaNd(HSal)4.3H2O 208  C  NaNd(HSal)4 267  632 C  NaNdO2 0 0 NaSm(HSal)4.3H2O 203  C  NaSm(HSal)4 273  620 C  NaSmO2 (HSal-: salicylate)Keywords: complex, rare earth, salicylic acid, salicylate1. MỞ ĐẦU các vật liệu từ, các đầu dò phát quang trongPhức chất của caboxylat thơm với các y học, trong đánh dấu huỳnh quang sinh ynguyên tố đất hiếm được rất nhiều nhà khoa [3,4,5]. Tuy nhiên, ở Việt Nam, cáchọc quan tâm nghiên cứu vì sự phong phú salixylat đất hiếm còn ít được đề cập đến.trong kiểu phối trí và sự đa dạng trong khả Với mục đích đóng góp vào lĩnh vựcnăng ứng dụng của chúng [1,2]. Cacboxylat nghiên cứu các cacboxylat thơm của đấtthơm của các nguyên tố đất hiếm được ứng hiếm, trong công trình này chúng tôi tiếndụng nhiều trong khoa học vật liệu để tạo ra90hành tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức cách ép viên với KBr, thực hiện tại Việnchất salixylat của Nd(III) và Sm(III). Hóa học, Viện Hàn Lâm KH và CN Việt2. THỰC NGHIỆM Nam.2.1. Tổng hợp các phức chất salixylat đất Giản đồ phân tích nhiệt được ghi trên máyhiếm SETARAM Labsys TG trong môi trườngCác salixylat của Nd(III) và Sm(III) được không khí. Nhiệt độ được nâng từ nhiệt độtổng hợp mô phỏng theo tài liệu [6]: Hòa phòng đến 8000C, tốc độ đốt nóngtan một lượng xác định axit salixylic 100C/phút, thực hiện tại Khoa Hóa học,(H2Sal) trong dung dịch NaOH 0,1M theo tỉ Trường ĐHKHTN-ĐHQG Hà Nội.lệ mol H2Sal : NaOH = 1:1, hỗn hợp được Phổ khối lượng ESI-MS được ghi trên máyđun và khuấy trên máy khuấy từ ở 700C, LC/MS – Xevo TQMS, hãng Water (Mỹ),trong 1,5 giờ,cho đến khi thu được dung bằng phương pháp nguồn ion: ESI, nhiệt độdịch natri salixylat (NaHSal) trong suốt. khí làm khô 3250C, áp suất khí phun: 30Thêm từ từ một lượng dung dịch psi, thực hiện tại Viện Hóa học – Viện HànLnCl30,1M (Ln: Nd, Sm) vào dung dịch Lâm KH và CN Việt Nam.natri salixylat theo tỉ lệ mol LnCl3 : NaHSal 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN= 1 : 3. Hỗn hợp được khuấytại 600C, pH ≈ Kết quả phân tích nguyên tố, phổ hấp thụ5, trong khoảng 2 giờ, tinh thể phức chất từ hồng ngoại, phân tích nhiệt của các phứctừ tách ra. Lọc, rửa và làm khô phức chất chất được trình bày ở các bảng 1, 2 và 3trong bình hút ẩm đến khối lượng không tương ứng. Hình 1 là phổ hấp thụ hồngđổi. Hiệu suất tổng hợp đạt 80-85 %. Các ngoại của H2Sal và NaNd(HSal)4.3H2O,phức chất có mầu đặc trưng của ion đất hình 2 là giản đồ phân tích nhiệt củahiếm. NaNd(HSal)4.3H2O và NaSm(HSal)4.3H2O,2.2. Các phương pháp nghiên cứu hình 3 là phổ khối lượng củaHàm lượng đất hiếm được xác định bằng NaNd(HSal)4.3H2O và NaSm(HSal)4.3H2O.phương pháp chuẩn độ complexon với chấtchỉ thị arsenazo III.Phổ hấp thụ hồng ngoại được ghi trên máyImpact 410 – Nicolet (Mỹ), trong vùng400÷4000 cm-1. Mẫu được chế tạo b ...