Tổng hợp vật liệu Nano TiO2 kích hoạt bằng Fe và thử nghiệm xử lý nước thải chứa TNT

Vật liệu nano TiO2 kích hoạt bằng Fe (TiO2-Fe) được tổng hợp bằng phương pháp solgel từ tiền chất tetraclorua titan và Sắt (III) clorua. Thành phần pha, kích thước hạt, hình thái bề mặt, thành phần hóa học và hoạt tính quang của xúc tác được xác định bằng các phương pháp XRay, SEM, TEM, EDX và thử nghiệm phân hủy trinitrotoluen (TNT). Kết quả khảo sát cho thấy vật liệu nano TiO2-Fe có thành phần ở dạng antatase, kích thước hạt trong khoảng từ 1227 nm, tỷ lệ Fe : Ti = 5 : 95 và có khả năng phân hủy TNT ở vùng ánh sáng khả kiến.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp vật liệu Nano TiO2 kích hoạt bằng Fe và thử nghiệm xử lý nước thải chứa TNT Hãa häc TæNG HîP VËT LIÖU NANO TiO2 KÝCH HO¹T B»NG Fe vµ thö nghiÖm xö lý n­íc th¶i chøa TNt Tr­¬ng ngäc tuÊn*, vò minh thµnh**, nguyÔn duy anh**, trÇn s¬n h¶i** Tãm t¾t: VËt liÖu nano TiO2 kÝch ho¹t b»ng Fe (TiO2-Fe) ®­îc tæng hîp b»ng ph­¬ng ph¸p sol- gel tõ tiÒn chÊt tetraclorua titan vµ S¾t (III) clorua. Thµnh phÇn pha, kÝch th­íc h¹t, h×nh th¸i bÒ mÆt, thµnh phÇn hãa häc vµ ho¹t tÝnh quang cña xóc t¸c ®­îc x¸c ®Þnh b»ng c¸c ph­¬ng ph¸p X- Ray, SEM, TEM, EDX vµ thö nghiÖm ph©n hñy trinitrotoluen (TNT). KÕt qu¶ kh¶o s¸t cho thÊy vËt liÖu nano TiO2-Fe cã thµnh phÇn ë d¹ng antatase, kÝch th­íc h¹t trong kho¶ng tõ 12 27 nm, tû lÖ Fe : Ti = 5 : 95 vµ cã kh¶ n¨ng ph©n hñy TNT ë vïng ¸nh s¸ng kh¶ kiÕn. Tõ khãa: TiO2 kÝch ho¹t b»ng Fe, Quang ph©n hñy TNT. 1. Më §Çu Trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, ph­¬ng ph¸p oxi hãa n©ng cao ®· ®­îc nghiªn cøu thay thÕ ph­¬ng ph¸p truyÒn thèng (ph­¬ng ph¸p hÊp phô) ®Ó xö lý n­íc th¶i nhiÔm chÊt h÷u c¬ khã ph©n hñy dùa trªn c¸c lo¹i vËt liÖu nano nh­: nano TiO2, tæ hîp s¾t vµ s¾t hydroxit, nano TiO2/SiO2, TiO2/v¶i thñy tinh,... [1 5]. Ph­¬ng ph¸p nµy ®· thu ®­îc kÕt qu¶ rÊt høa hÑn trong vÊn ®Ò xö lý n­íc th¶i nhiÔm TNT vµ ®ang ®­îc nghiªn cøu ®­a vµo øng dông trong thùc tiÔn. Tuy nhiªn, viÖc sö dông vËt liÖu nano TiO2 cã h¹n chÕ lµ TiO2 s¹ch chØ ph¸t huy ®­îc ho¹t tÝnh xóc t¸c trong ®iÒu kiÖn ¸nh s¸ng vïng phæ UV mµ bøc x¹ UV chØ chiÕm 4 5% n¨ng l­îng mÆt trêi. §Ó sö dông trùc tiÕp n¨ng l­îng mÆt trêi cã hiÖu qu¶ h¬n, cÇn më réng phæ hÊp thô TiO2 vÒ vïng ¸nh s¸ng kh¶ kiÕn (lo¹i bøc x¹ chiÕm gÇn 45% n¨ng l­îng mÆt trêi). TiO2 cã thÓ ®­îc kÝch ho¹t (doping hãa) ë vïng ¸nh s¸ng kh¶ kiÕn b»ng nhiÒu c¸ch kh¸c nhau nh­ ®­a thªm vµo cÊu tróc vËt liÖu TiO2 c¸c nguyªn tè cã kh¶ n¨ng thu hÑp vïng d¶i trèng (kim lo¹i, phi kim, d¹ng hçn hîp); ®­a vµo thµnh phÇn c¸c chÊt mµu v« c¬ vµ h÷u c¬; hoÆc tiÕn hµnh biÕn tÝnh bÒ mÆt cña vËt liÖu [6]. Bµi b¸o nµy tr×nh bµy kÕt qu¶ tæng hîp vËt liÖu TiO2-Fe vµ øng dông xö lý n­íc th¶i chøa TNT lµ dÉn xuÊt vßng th¬m ®­îc sö dông phæ biÕn trong s¶n xuÊt thuèc næ. 2. Thùc nghiÖm 2.1. Hãa chÊt, thiÕt bÞ Hãa chÊt sö dông trong thÝ nghiÖm gåm: TiCl4 (>99%), Merck (§øc); HCl 36% (AR), FeCl3.6H2O (>99%) vµ NaOH (>96%) (AR) xuÊt xø Trung Quèc; etanol (>99,7%) vµ H2O2 (30%) xuÊt xø ViÖt Nam. ThiÕt bÞ sö dông: C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c ± 0,0001g), m¸y khuÊy tõ IKA (Mü), tñ sÊy (20÷300oC) (Trung Quèc), lß nung Lenton (Anh, 20 1200oC), m¸y ®o pH. 2.2. Tæng hîp vËt liÖu nano TiO2-Fe VËt liÖu nano TiO2 kÝch ho¹t b»ng Fe ®­îc tæng hîp b»ng ph­¬ng ph¸p sol-gel. Dung dÞch TiCl4 10% ®­îc chuÈn bÞ trong dung dÞch HCl 10% (dung dÞch A). Dung dÞch FeCl3 0,36 M ®­îc chuÈn bÞ trong etanol (dung dÞch B). LÊy 20 ml dung dÞch A vµ 1,6 ml dung dich B cho vµo cèc chÞu nhiÖt, khuÊy ®Òu b»ng m¸y khuÊy tõ thu ®­îc dung dÞch ®ång nhÊt C. Nhá tõng giät dung dÞch NaOH 2M vµo dung dÞch C, khuÊy m¹nh (1000 vßng/phót) ®Õn khi pH dung dÞch b»ng 7, qu¸ tr×nh thñy ph©n diÔn ra thu ®­îc d¹ng sol. Cho bay h¬i etanol ë nhiÖt ®é 80oC trong thêi gian mét giê, sau ®ã ®Ó yªn trong 24 giê ®Ó chuyÓn tõ d¹ng sol sang d¹ng gel mµu cam. Hçn hîp d¹ng gel t¹o thµnh ®­îc läc, röa 5 lÇn b»ng n­íc cÊt ®Ó ®¶m b¶o lo¹i bá hoµn toµn ion Cl- (kiÓm tra b»ng thuèc thö dung dÞch AgNO3) råi sÊy ch©n kh«ng trong 9 giê ë nhiÖt ®é 100oC. S¶n phÈm sau sÊy nung ë c¸c nhiÖt ®é 400; 450 vµ 500oC trong thêi gian 3 giê thu ®­îc vËt liÖu nano TiO2-Fe. 2.3. TÝnh chÊt vµ kh¶ n¨ng ph©n hñy TNT cña vËt liÖu a) TÝnh chÊt cña vËt liÖu D¹ng thï h×nh cña tinh thÓ TiO2 ®­îc x¸c ®inh b»ng ph­¬ng ph¸p ®o phæ nhiÔu x¹ tia X (X-ray) trªn thiÕt bÞ Brucker D8-Advance cña §øc, nguån ph¸t x¹ Cu Kα, kÝnh läc tinh thÓ ®¬n s¾c, ®Öm chuÈn b»ng Al2O3, tèc ®é quay 3,03o/0,5s. 118 Tr. N. TuÊn,…, T. S. H¶i, “ Tæng hîp vËt liÖu nano TiO2 ... nước thải chứa TNT.” Nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ Thµnh phÇn nguyªn tè x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p ®o phæ t¸n x¹ n¨ng l­îng tia X (EDX). H×nh th¸i häc vËt liÖu kh¶o s¸t b»ng ph­¬ng ph¸p kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö truyÒn qua (TEM) trªn thiÕt bÞ JEOL cña NhËt B¶n. b) Kh¶ n¨ng xóc t¸c quang hãa cña vËt liÖu Kh¶ n¨ng xóc t¸c quang hãa cña vËt liÖu nano TiO2-Fe ®­îc ®¸nh gi¸ qua ph¶n øng ph©n hñy TNT trong ®iÒu kiÖn ¸nh s¸ng vïng kh¶ kiÕn. ThÝ nghiÖm ®­îc tiÕn hµnh nh­ sau: Cho 3,5g vËt liÖu nano TiO2 vµo b×nh cÇu chøa 1000 ml dung dÞch TNT nång ®é 38,5 mg/l, pH cña dung dÞch b»ng 4. BËt m¸y khuÊy tõ (tèc ®é 300 vßng/phót) vµ thiÕt bÞ sôc kh«ng khÝ vµo dung dÞch. TiÕn hµnh nhá tõ tõ 12 ml dung dÞch H2O2 vµo dung dÞch. Duy tr× ®iÒu kiÖn thÝ nghiÖm ë nhiÖt ®é vµ ¸nh s¸ng phßng thÝ nghiÖm. Sau 5 giê dõng thÝ nghiÖm, läc bá kÕt tña, thu ®­îc dung dÞch sau ph¶n øng. Nång ®é TNT trong dung dÞch tr­íc vµ sau ph¶n øn ...