Acid mefenamic Acidum mefenamicum

Acid mefenamic là acid 2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]benzoic, phải chứa từ 99,0 đến 100,5% C15H15NO2, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột vi tinh thể màu trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid. Dễ tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Có nhiều dạng tinh thể.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Acid mefenamic Acidum mefenamicum Acid mefenamic Acidum mefenamicumC15H15NO2P.t.l: 241,3Acid mefenamic là acid 2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]benzoic, phải chứa từ 99,0 đến100,5% C15H15NO2, tính theo chế phẩm khan.Tính chấtBột vi tinh thể màu trắng hay gần như trắng.Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid. Dễtan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Có nhiều dạng tinh thể.Định tính 1Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: ANhóm II: B, C, DA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại củaacid mefenamic chuẩn (ĐC). Nếu phổ hồng ngoại của mẫu thử và mẫu chuẩn khácnhau thì hoà tan tách biệt chế phẩm và acid mefanamic chuẩn (ĐC) trong ethanol 96%(TT), bốc hơi đến khô, ghi phổ mới các cắn thu được.B. Hòa tan 20 mg chế phẩm trong hỗn hợp a cid hydrocloric 1 M - methanol (1 : 99) vàpha loãng thành 100 ml với cùng hỗn hợp dung môi. Pha loãng 5 ml dung dịch nàythành 50 ml với một hỗn hợp acid hydrocloric 1 M - methanol (1 : 99). Đo phổ hấp thụ(Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong khoảng bước sóng từ 250 nm đến 380 nm. Phổthu được có hai cực đại hấp thụ ở 279 nm và 350 nm. Tỷ số độ hấp thụ đo ở bước sóngcực đại 279 nm so với ở 350 nm khoảng từ 1,1 đến 1,3.C. Hoà tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 15 ml methylen clorid (TT) và quan sát dướiánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, dung dịch phát huỳnh quang vàng xanh đậm.Thêm từ từ từng giọt 0,5 ml dung dịch bão hoà acid tricloroacetic và quan sát dướiánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Dung dịch không phát huỳnh quang.D. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 2 ml acid sulfuric (TT) và thêm 0,05 ml dungdịch kali dicromat 0,5 % (TT), màu xanh lục đậm tạo thành và nhanh chóng chuyểnsang màu xanh nâu.Tạp chất liên quan 2Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).Dung môi khai triển: Acid acetic băng - d ioxan – toluen (1 : 25 : 90).Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3).Dung dịch thử: Hoà tan 0,125 g chế phẩm trong dung môi hòa tan và pha loãng thành5 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 50 ml với dung môi hòatan. Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 5 mg acid flufenamic (TT) và 5 mg acid mefenamicchuẩn (ĐC) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bảng mỏng 20 l mỗi dung dịch trên. Triển khaisắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng không khí ấm.Đặt bản mỏng vào bình có hơi iod trong 5 phút và quan sát dưới đèn tử ngoại ở bướcsóng 254 nm. Trong sắc ký đồ thu đ ược từ dung dịch thử: Bất cứ vết tạp nào, ngoài vếtchính không được đậm hơn vết trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (1)(0,2%). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết táchrõ ràng.2,3 – Dimethylanilin 3Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3).Dung dịch (1): Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong dung môi hòa tan và pha loãng thành10 ml với cùng dung môi. Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch thử.Dung dịch (2): Hòa tan 50 mg 2 ,3- Dimethylanilin (TT) trong dung môi hòa tan và phaloãng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1ml dung dịch này thành 100ml vớidung môi hòa tan. Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn.Dùng 3 ống thủy tinh đáy bằng: ống thứ nhất lấy 2 ml dung dịch (1); ống thứ hai lấy1 ml dung dịch (2) và 1 ml dung môi hòa tan; ống thứ ba lấy 2 ml dung môi hòa tan(chuẩn bị mẫu trắng). Thêm vào mỗi ống 1 ml d ung dịch dimethylaminobenzaldehyd1% trong methanol vừa mới pha và 2 ml a cid acetic băng (TT); để yên ở nhiệt độphòng trong 10 phút. Màu vàng của dung dịch thử có độ đậm ở giữa màu của dungdịch mẫu trắng và dung dịch mẫu chuẩn (100 phần triệu).ĐồngKhông quá 10 phần triệu.Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( Phụ lục 4.4, phương pháp1).Dung d ịch thử: Lấy 1,00 g chế phẩm vào trong một chén nung, làm ẩm bằng acidsulfuric (TT), đun nóng cẩn thận trên ngọn lửa trong 30 phút và sau đó nung từ từ đến650oC. Tiếp tục nung đến khi màu đen biến mất. Để nguội, hoà tan cắn trong dungdịch a cid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. 4Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đối chiếu, dùng dung dịch đồngchuẩn (0,1% Cu), pha loãng nếu cần với a cid nitric 0,1 M (TT).Đo độ hấp thụ ở bước sóng 324,8 nm, dùng đ èn cathod rỗng đồng l àm nguồn bức xạvà ngọn lửa là không khí – acetylen.Mất khối lượng do làm khôKhông quá 0,5% ( Phụ lục ...