ACID NALIDIXIC Acidum nalidixicum

Acid nalidixic là acid 1-ethyl-7-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridin-3-carboxylic, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H12N2O3, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu trắng ngà hay vàng nhạt. Thực tế không tan trong nước, tan trong dicloromethan, khó tan trong aceton và ethanol 96%, tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Nó nóng chảy ở khoảng 230 oC.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
ACID NALIDIXIC Acidum nalidixicum ACID NALIDIXIC Acidum nalidixicumC12H12N2O3P.t.l: 232,2Acid nalidixic là acid 1-ethyl-7-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridin-3-carboxylic,phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H12N2O3, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh màu trắng ngà hay vàng nhạt.Thực tế không tan trong nước, tan trong dicloromethan, khó tan trong aceton và ethanol96%, tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng.Nó nóng chảy ở khoảng 230 oC. 1Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A.Nhóm II: B, C, D.A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acidnalidixic chuẩn (ĐC).B. Hòa tan 12,5 mg chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) và pha loãngthành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằngdung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT). Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dungdịch thu được trong khoảng từ 230 nm đến 350 nm, dung dịch cho 2 cực đại hấp thụ ở258 nm và 334 nm. Tỷ lệ giữa độ hấp thụ đo được ở 258 nm và 334 nm phải từ 2,2 đến2,4.C. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml a cid hydrocloric (TT). Thêm 0,5 ml dung d ịch -naphthol 10% trong ethanol 96% (TT). Sẽ xuất hiện màu đỏ cam.D. Kiểm tra sắc ký đ ồ ở mục thử Tạp chất liên quan: Vết chính trên sắc ký đồ của dungdịch thử (2) phải giống về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đ ồ của dung dịchđối chiếu (1).Độ hấp thụHòa tan 1,50 g chế phẩm trong dicloromethan (TT) và pha loãng đến 50,0 ml bằng cùngdung môi. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) đo được ở 420 nm không được lớn hơn 0,10. 2Tạp chất liên quanPhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel F254 (TT).Hệ dung môi: Dung d ịch amoniac 10% - dicloromethan - ethanol 96% (10 : 20 : 70).Dung d ịch thử (1): Hòa tan 0,20 g chế phẩm trong dicloromethan (TT) và pha loãngthành 10 ml với cùng dung môi.Dung d ịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml bằng dicloromethan(TT).Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 20 mg a cid nalidixic chuẩn (ĐC) trong dicloromethan(TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch thử (2) thành 10 ml bằngdicloromethan (TT).Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml bằngdicloromethan (TT).Dung dịch đối chiếu (4): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 25 ml bằngdicloromethan (TT).Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắcký tới khi dung môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí và quan sát dướiánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch 3thử (1) ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đốichiếu (3) (0,1%) và không được có quá một vết như vậy đậm màu hơn vết trên sắc ký đồcủa dung dịch đối chiếu (4).Kim loại nặngKhông được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).(1,000 g; 100 – 105 oC).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHòa tan 0,150 g chế phẩm trong 10 ml d icloromethan (TT), thêm 30 ml isopropanol (TT)và 10 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Đậy kín cốc chuẩn độ và sục khí nitrogen(TT) qua dung dịch trong suốt quá trình chuẩn độ. Giữ nhiệt độ của dung dịch này trongkhoảng từ 15 oC đến 20 oC. Chuẩn độ bằng dung d ịch natri hydroxyd 0,1 M trong ethanol 4(CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng ph ương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2),dùng điện cực so sánh bạc-bạc clorid với một màng ngăn hình ống bao ngoài hoặc mộtđầu mao quản chứa đầy d ung dịch lithi clorid (TT) bão hòa trong ethanol (TT) và mộtđiện cực thuỷ tinh làm điện cực chỉ thị.1 ml dung d ịch natri hydroxyd 0,1 M trong ethanol (CĐ) tương đương với 23,22 mgC12H12N2O3.Bảo quảnĐựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.Loại thuốcKháng khuẩn.Chế phẩmViên nén acid nalidixic, dịch treo uống acid nalidixic. 56 ...