AMINOPHYLIN

Aminophylin là hỗn hợp ổn định của theophylin và ethylendiamin. Chế phẩm có thể khan hoặc ngậm không nhiều hơn hai phân tử nước, phải chứa từ 84,0 đến 87,4% C7H8N4O2 và từ 13,5 đến 15,0% C2H8N2, tính theo chế phẩm khan.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
AMINOPHYLIN AMINOPHYLIN AminophyllinumTheophylin ethylendiamin(C7H8 N4O2)2. C2H8 N2 P.t.l: 420,4 (Aminophylin khan)(C7H8 N4O2)2. C2H8 N2. 2H2O P.t.l: 456,6 (Aminophylin dihydrat)Aminophylin là hỗn hợp ổn định của theophylin và ethylendiamin. Chế phẩm có thể khanhoặc ngậm không nhiều hơn hai phân tử nước, phải chứa từ 84,0 đến 87,4% C7H8N4O2 và từ13,5 đến 15,0% C2H8N2, tính theo chế phẩm khan.. 1Tính chấtBột trắng hay hơi vàng, hoặc hạt nhỏ, thoảng mùi amoniac, vị đắng. Dưới tác dụng củakhông khí ẩm, ánh sáng, nhiệt độ cao, aminophylin bị biến màu. Để ngoài không khíaminophylin từ từ bị mất ethylendiamin, đồng thời hấp thu carbon dioxyd, giải phóngtheophylin tự do. Ở nơi thiếu ánh sáng, nó bị phân huỷ từ từ khi tiếp xúc với không khí ẩm.Sự phân huỷ xảy ra nhanh hơn ở nhiệt độ cao.Dễ tan trong nước (dung dịch có thể trở nên đục khi hấp thu carbon dioxyd), thực tế khôngtan trong ethanol và ether.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: B, C, E.Nhóm II: A, C, D, E, F.Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm từng giọt 2 ml dung dịch acid hydrocloricloãng (TT) và lắc, lọc. Tủa dùng để làm định tính A, B, D và F. Dịch lọc dùng để làm địnhtính C.A. Tủa được rửa bằng nước và sấy khô ở 100 đến 105 oC, có điểm chảy từ 270 đến 274 oC(Phụ lục 6.7).2B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của tủa đã được rửa bằng nước và sấy khô ở 100 đến 105 oCphải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của theophylin hoặc phổ hồng ngoại củatheophylin chuẩn (ĐC).C. Thêm 0,2 ml benzoyl clorid (TT) vào dịch lọc. Kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxydloãng (TT) và lắc kỹ. Lọc lấy tủa, rửa bằng 10 ml nước, hòa tan trong 5 ml ethanol 96% (TT)nóng rồi thêm 5 ml nước. Tủa tạo thành, sau khi được rửa và sấy khô ở 100 đến 105 oC, cóđiểm chảy từ 248 đến 252 oC (Phụ lục 6.7).D. Đun nóng khoảng 10 mg tủa với 1,0 ml dung dịch kali hydroxyd 35% (TT) trong cáchthuỷ ở 90 C trong 3 phút. Thêm 1,0 ml dung dịch acid sulfanilic đã được diazo hoá (TT),màu đỏ sẽ từ từ xất hiện. Song song tiến hành một mẫu trắng.E. Phải đáp ứng phép thử Nước (Phụ lục 10.3).F. Tủa cho phản ứng của nhóm xanthin (Phụ lục 8.1).Độ trong và màu sắc của dung dịchHoà tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml nước không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng.Dung dịch không được đục hơn hỗn dịch chuẩn đối chiếu số II (Phụ lục 9.2) và không đượcđậm màu hơn màu mẫu VL6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Tạp chất liên quanKhông được quá 0,5%. 3Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel F254 (TT).Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton - cloroform - butanol (10 : 30 : 30 : 40).Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 2 ml nước bằng cách đun nóng và pha loãngthành 10,0 ml bằng methanol (TT).Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng methanol (TT).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai bảnmỏng tới khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí, và quansát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ngoài vếtchính bất kỳ vết phụ nào xuất hiện đều không được đậm màu hơn vết của dung dịch đốichiếu.Kim loại nặngKhông được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Nước4Không được quá 1,5% (đối với dạng khan) (Phụ lục 10.3), xác định trên 2,000 g chế phẩmhoà tan trong 20 ml pyridin khan (TT).Từ 3,0 đến 8,0% (đối với dạng ngậm nước) (Phụ lục 10.3), xác định trên 0,500 g chế phẩmhoà tan trong 20 ml pyridin khan (TT).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm..Định lượngEthylendiamin: Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml nước, thêm 0,1 ml dung dịch lụcbromocresol (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) cho tới khi xuấthiện màu xanh lục.1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 3,005 mg C2H8N2.Theophylin: Sấy khoảng 0,200 g chế phẩm ở 135 oC đến khối lượng không đổi. Hoà tan cắntrong 100 ml nước bằng cách đun nóng, để nguội, thêm 20 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N(TT) và lắc. Thêm 1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natrihydroxyd 0,1 M (CĐ) cho tới khi có màu xanh lơ.1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 18,02 mg C7H8N4O2. 5Bảo quảnTrong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.Loại thuốcGiãn khí - phế quản, giãn ...