AMOXICILIN TRIHYDRAT

Amoxicilintrihydratlàacid(6R)-6-(-D-4-Hydroxyphenylglycylamino) penicilanic trihydrat, phải chứa từ 95,0 đến 102,0% C16H19 N3O5S, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng hay gần như trắng.Khó tan trong nước và trong ethanol 96%, thực tế không tan trong cloroform, ether và các dầu béo. Tan trong các dung dịch acid loãng và dung dịch hydroxyd kiềm loãng.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
AMOXICILIN TRIHYDRAT AMOXICILIN TRIHYDRAT Amoxicillinum trihydricumC16H19N3O5S. 3H2OP.t.l. 419,4 (-Amoxicilin trihydrat là acid (6R)- 6- D- 4 -Hydroxyphenylglycylamino) penicilanic trihydrat, phải chứa từ 95,0 đến102,0% C16H19 N3O5S, tính theo chế phẩm khan.Tính chấtBột kết tinh trắng hay gần như trắng.Khó tan trong nước và trong ethanol 96%, thực tế không tan trongcloroform, ether và các dầu béo. Tan trong các dung dịch acid loãng vàdung dịch hydroxyd kiềm loãng.Định tính 1Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: ANhóm II: B, CA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồngngoại của amoxicilin trihydrat chuẩn (ĐC).B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo định tính các penicilin (Phụ lục 8.2).Dùng pha động B.C. Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các penicilin vàcephalosporin (Phụ lục 8.3).Độ trong của dung dịchHoà tan riêng biệt 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric0,5 M (TT) và 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch amoniac 2 M (TT).Quan sát ngay sau khi hoà tan, cả hai dung dịch trên không được đục hơnđộ đục mẫu S2 (Phụ lục 9.2).pHTừ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 6.2).Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,2% trong nước không có carbondioxyd (TT), được hoà tan bằng lắc siêu âm hoặc đun nóng nhẹ.Góc quay cực riêng2Từ + 290 đến + 315o, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 5.13).Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,2% trong nước không có carbondioxyd (TT).Tạp chất liên quanPhương pháp sắc ký lỏng (phụ lục 5.3)Điều chỉnh tỉ lệ pha động A:B và tiến hành như đã mô tả trong phần địnhlượng. Tiêm dung dịch chuẩn (4). Tiêm dung dịch thử (2) vừa mới pha vàbắt đầu chương trình sắc ký đẳng dòng với pha động đã được chọn. Ngaysau khi pic amoxycilin được rửa giải, bắt đầu chương trình gradient để đạttới tỉ lệ pha động A : B (0 – 100) trong thời gian 25 phút. Tiếp tục chươngtrình sắc ký với pha động B trong khoảng 15 phút, sau đó cân bằng cộtkhoảng 15 phút với pha động ban đầu đã được chọn. Tiêm pha động A vàsử dụng cùng chương trình gradient để thu được mẫu trắng. Trong sắc kýđồ thu được từ dung dịch thử (2), diện tích của bất kỳ pic nào khác với picchính và khác với bất kỳ pic nào thu được trong sắc ký đồ của mẫu trắngkhông được lớn hơn diện tích của pic chính trong sắc ký đồ thu được từdung dịch chuẩn (4) (1%).N,N-dimethylanilin.Không được quá 20 phần triệu.Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 10.16, phương pháp 2). 3Tro sulfatKhông được quá 1,0% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm.Nước11,5 - 14,5% (Phụ lục 10.3).Dùng 0,100 g chế phẩm.Định lượngTiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động:Pha động A: Hỗn hợp gồm 1 thể tích acetonitril (TT) và 99 thể tích dungdịch đệm phosphat pH 5,0 [Hút 250 ml dung dịch kali dihydrogenphosphat 0,2 M (TT), thêm dung dịch natri hydroxid loãng (TT) đến pH5,0 và pha loãng với nước thành 1000,0 ml].Pha động B: Hỗn hợp acetonitril - dung dịch đệm phosphat pH 5,0 (20 :80).Dung dịch chuẩn (1): Hoà tan 30,0 mg amoxycilin trihydrat chuẩn (ĐC)trong pha động A và pha loãng thành 50,0 ml với cùng pha động.4Dung dịch chuẩn (2): Hoà tan 4,0 mg cefadroxil chuẩn (ĐC) trong phađộng A và pha loãng thành 50,0 ml với cùng pha động. Hút 5,0 ml dungdịch này, thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn (1) và pha loãng thành 100 ml vớipha động A.Dung dịch chuẩn (3): Pha loãng 1,0 ml dung dịch chuẩn (1) thành 20,0 mlvới pha động A. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 50,0 ml với phađộng A.Dung dịch chuẩn (4): Pha loãng 2,0 ml dung dịch chuẩn (1) thành 20,0 mlvới pha động A. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 20,0 ml với phađộng A.Dung dịch thử (1): Hoà tan 30,0 mg chế phẩm trong pha động A và phaloãng thành 50,0 ml với cùng pha động.Dung dịch thử (2): Hoà tan 30,0 mg chế phẩm trong pha động A và phaloãng thành 20,0 ml với cùng pha động.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi octadecylsilyl silica geldùng cho sắc ký (5µm).Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.Tốc độ dòng: 1,0 ml /phút. 5Thể tích tiêm: 50 µl.Cách tiến hành:Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống: Cân bằng cột bằng hỗn hợp phađộng gồm pha động A : pha động B (92 – 8). Tiêm dung dịch chuẩn (2),độ phân giải giữa 2 pic không được nhỏ hơn 2,0; nếu cần, có thể điềuchỉnh tỉ lệ pha động A : B. Tỉ lệ phân bố khối đối với pic thứ nhất(amoxycilin) phải từ 1,3 đến 2,5. Tiêm dung dịch chuẩn (3), điều chỉnh hệthống để thu được pic có tỉ lệ signal – to – noise (S/N) ...