ARTEMISININ

Artemisinin là (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, 12S, 12aR) - Octahydro - 3,6,9, - trimethyl - 3,12 epoxy - 12H - pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10(3H) - on, được chiết từ cây Thanh cao hoa vàng (Artemisia annua L.), họ Cúc (Asteraceae), phải chứa từ 98,5 đến 102,0% C15H22O5, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hình kim không màu, không mùi. Thực tế không tan trong nước, rất tan trong dicloromethan, dễ tan trong aceton và ethylacetat, tan trong acid acetic băng, methanol và...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
ARTEMISININ ARTEMISININ Artemisininum C H3 H H 3C O H O O H O CH3 OC15H22O5P.t.l: 282,3Artemisinin là (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, 12S, 12aR) - Octahydro - 3,6,9, - trimethyl - 3,12 -epoxy - 12H - pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10(3H) - on, được chiết từ cây Thanhcao hoa vàng (Artemisia annua L.), họ Cúc (Asteraceae), phải chứa từ 98,5 đến 102,0%C15H22O5, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh trắng hoặc tinh thể hình kim không màu, không mùi. Thực tế không tan trongnước, rất tan trong dicloromethan, dễ tan trong aceton và ethylacetat, tan trong acid aceticbăng, methanol và ethanol. 1Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A, BNhóm II: B, C, DA. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoạicủa artemisinin chuẩn (ĐC).B. Trên sắc ký đồ thu được ở mục Tạp chất liên quan, vết chính thu được trên sắc ký đồcủa dung dịch thử (2) phải phù hợp về vị trí, hình dáng và màu sắc của vết chính trong sắcký đồ của dung dịch đối chiếu (3).C. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 0,5 ml ethanol (TT), thêm 0,5 ml dung dịch h ydroxylaminhydroclorid (TT) và 0,25 ml d ung dịch natri hydroxyd 8% (TT). Đun hỗn hợp trong cáchthuỷ đến sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch acid h ydrocloric 7% (TT) và hai giọt dungdịch sắt (III) clorid 5% (TT), màu tím đậm xuất hiện ngay.D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong khoảng 0,5 ml ethanol (TT), thêm 1,0 ml dung dịchkali iodid 8% (TT), 2,5 ml d ung d ịch a cid sulfuric 10% (TT) và 4 giọt d ung d ịch hồ tinhbột (TT); màu tím sẽ xuất hiện ngay.Độ trong và màu sắc của dung dịchLấy chính xác 1,000 g chế phẩm hoà tan trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml vớicùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3,phương pháp 2).2Điểm chảyKhông được dưới 152 oC (Phụ lục 6.7).Thử trên chế phẩm đã được nghiền thành bột mịn và sấy khô ở 105 oC trong 1 giờ.Góc quay cực riêngTừ + 75 đến + 78o, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4)Xác định trên dung dịch chế phẩm 1,0% trong ethanol (TT).Tạp chất liên quanPhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica g el G (TT).Dung môi khai triển: Ether dầu hoả có khoảng sôi từ 40 đến 60 oC - ether (1 : 1).Dung dịch thử (1): Chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml toluen.Dung dịch thử (2): Chứa 0,10 mg chế phẩm trong 1 ml toluen.Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,05 mg chế phẩm trong 1 ml toluen.Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,025 mg chế phẩm trong 1 ml toluen.Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,10 mg artemisinin chuẩn (ĐC) trong 1 ml toluen.Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kýđến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun lên bản 3mỏng d ung dịch anisaldehyd trong a cid sulfuric (TT) và sấy bản mỏng ở 105 oC trong 7phút. Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng ban ngày. Bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính trênsắc ký đồ của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết chính trên sắc ký đồ củadung dịch đối chiếu (1) (0,5%), ngoài ra chỉ được có một vết phụ có màu đậm hơn vếtchính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,25%).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).Dùng 1,0 g chế phẩm.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9. 6).(1,000 g; 100 - 105 oC).Định lượngCân 0,050 g chế phẩm chuyển vào bình định mức có dung tích 100 ml, hoà tan bằngethanol 96% (TT), thêm cùng dung môi đến vạch, lắc đều. Pha loãng 10,0 ml dung dịchtrên thành 100 ml bằng ethanol 96% (TT). Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch trên chuyểnvào bình định mức có dung tích 50 ml và thêm dung d ịch natri hydroxyd 0,05 N (TT) đếnvạch và làm ấm trong nồi cách thủy ở 50  1 oC trong 30 phút. Lấy ra để nguội ở nhiệt độphòng. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng 292 nm trong cốc đodày 1 cm.4Mẫu trắng: Lấy 10 ml ethanol 96% (TT) và thêm dung d ịch natri hydroxyd 0,05 N (TT)vừa đủ 50 ml.Tính hàm lượng artemisinin (C15H22O5) trong chế phẩm bằng cách so sánh với artemisininchuẩn được tiến hành trong cùng điều kiện và cùng thời gian với chế phẩm. ...