Bài giảng Các phương pháp phân tích sắc ký: Chương 4 - Nguyễn Ngọc Vinh

Bài giảng Các phương pháp phân tích sắc ký: Chương 4 do Nguyễn Ngọc Vinh biên soạn trình bày về phương pháp GC/MS VÀ GC/IR bao gồm nội dung sắc khí ghép phối phổ, sắc ký ghép hồng ngoại. Tham khảo nội dung bài giảng để hiểu hơn về các nội dung trên.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Các phương pháp phân tích sắc ký: Chương 4 - Nguyễn Ngọc VinhBÀI GIẢNGCÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝSample Mobile phaseDetector t0 t1 t2 t3 t4Detector signalst0t1t2t3t4TimeKhoa Công Nghệ Hóa Học– Bộ môn Hóa Phân TíchĐH Công Nghiệp – TP.HCMDr. Nguyen Ngoc VinhChương 4:phương pháp GC/MS và GC/IR4.1. Sắc ký khí ghép khối phổ 1. Nguyên tắc 2. Điều kiện kỹ thuật 3. Phân tích sắc ký ghép khối phổ 4.2. Sắc ký ghép hồng ngoại 1. Nguyên tắc 2. Điều kiện kỹ thuật 3. Phân tích định tính và định lượng1. Sắc ký khí ghép khối phổ Phương pháp phổ khối lượng (Mass Spectrometry - MS) là một phương pháp phân tích công cụ quan trọng trong phân tích thành phần, cấu trúc chất  Bắt đầu từ cuối thế kỷ XIX, Goldstein (1886) và Wein (1898) thấy rằng một chùm tia ion dương có thể tách ra khỏi nhau dưới tác dụng của một điện trường và từ trường  1913, Thomson thấy khí neon tự nhiên gầm 2 loại có khối lượng nguyên tử khác nhau (isotope) là 20 và 22 (g/mol), ông cũng sử dụng máy phổ khối lượng trong phân tích hóa học, xác định khối lượng phân tử và nguyên tử  1940 MS được sử dụng trong phát hiện dầu mỏ và trong phân tích hormon/steroid (1950). Sự kết hợp GC/MS thực hiện năm 1960 và LC/MS năm 1970. Sau đó nhiếu kỹ thuật mới trong MS nhanh chóng phát triển như FAB, TS, tứ cực, TOF, MALDI…  Có phạm vi ứng dụng rất rộng lớn trong các ngành hóa hữu cơ, hóa sinh, vô cơ và nguyên tố đồng vị1.1. Nguyên tắc chung Cơ sở của phương pháp MS đối với các hợp chất hữu cơ là sự bắn phá các phân tử trung hòa thành các ion phân tử mang điện tích dương, hoặc phá vỡ các mảnh ion, các gốc theo sơ đồ sau bằng các phần tử mang năng lượng cao:ABCD + e ABCD+ + 2e > 95%ABCD2+ + 3eABCD- Năng lượng bắn phá phân tử thành ion phân tử khoảng 10eV, sự phá vỡ này phụ thuộc cấu tạo chất, phương pháp và năng lượng bắn phá  quá trình ion hóa. Ion phân tử có số khối (m/e) ký hiệu là M+ Có nhiều phương pháp ion hóa khác nhau như va chạm electron, va chạm electron, ion hóa photon, ion hóa trường, bắn phá ion, bắn phá nguyên tử nhanh  Phương pháp khối phổ chính là phương pháp nghiên cứu các chất bằng cách đo chính xác khối lượng chất đó2. Cơ sở kỹ thuật của MS Thiết bị khối phổ đầu tiên được J. Thomson (Anh) chế tạo năm 1912 và được hoàn thiện hơn vào năm 1932. Sơ đồ chung:Nạp mẫuHóa khí mẫuIon hóaPhân tích ion theo số khốidetctorBơm hútXử lý số liệu1. Nạp mẫu và hóa khí mẫu:Mẫu nạp vào máy có thể ở dạng khí, lỏng, rắn Mẫu sau khi biến thành dạng khí đi qua sang buồng ion hóa qua giao diện interface.