Bài giảng Hóa phân tích: Chương 4 - Nguyễn Thị Hiển

Bài giảng Hóa phân tích - Chương 4 giới thiệu các phương pháp phân tích công cụ. Những nội dung chính trong chương này gồm có: Giới thiệu phương pháp, phương pháp quang phổ, phương pháp đo điện thế, phương pháp chiết. Mời các bạn cùng tham khảo.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Hóa phân tích: Chương 4 - Nguyễn Thị Hiển Chương IV. PHÂN TÍCH CÔNG CỤI. Giới thiệu phương pháp - Phương pháp tách (kết tủa, điện phân, chiết, sắc ký, chưng cất ) - Phương pháp quang học(pp quang phổ, pp không quang phổ ) - Phương pháp điện từ (điện thế, điện dẫn, cực phổ,điện khối lượng… )II. Phương pháp quang phổ1. Tương tác giữa ánh sáng (hay BXĐT) với các tiểu phân (nguyên tử, phân tử) các loại quang phổ Mức kích thích (e ở lớp n)Quang phổ nguyên tử- Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Mức cơ bản (e đang ở lớp n-1)- Quang phổ phát xạ nguyên tửQuang phổ phân tử- Quang phổ hấp thụ phân tử- Quang phổ huỳnh quang, lân quang (phát xạ phân tử) Mức kích thích(e đang ở lớp n +1) Mức cơ bản(e đang ở lớp n)2. Phương pháp so mầu Là phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử, thực chất là đo năng lượngcủa BXĐT (ánh sáng nhìn thấy) bị vật chất hấp thụ C Io I L Định luật Lambe- Bia IoBiểu thức của Định luật lg ------ = ε.L.C = A ( độ hấp thụ quang ) IC: nồng độ (trừ nồng độ molan)L: độ dầy của lớp dung dịch (cm)ε: Hệ số hấp thụ: khi dùng nồng độ mol/l; bề dày dung dịch biểu diễn cm,2ε được gọi là hệ số hấp thụ phân tử. ε không phụ thuộc vào nồng độ, chỉ phụthuộc vào bản chất dung dịch màu, vào bản chất ánh sáng (λ ), vào nhiệt độ.(Phát biểu Định luật…?) (A phụ thuộc …?) (Ý nghĩa của hệ số ε …?)Tính chất của độ hấp thụ quang A : Tính cộng tính- Cộng tính theo chiều dầy lớp dung dịch mầu lớp1 lớp 2 lớp 3 lớp 4 lớp 5 Lớp n L1 L2 L3 L4 L5 Ln A = ε..l1.C + ε.l 2.C + ε.l3.C + ε.l4.C + ε.l5.C +… ε.ln.C .Ứng dụng để tăng độ hấp thụ quang của dung dịch mầu cónồng độ loãng bằng cách tăng chiều dầy cuvet- Cộng tính theo nồng độ: giả thiết dung dịch có nồng độ Cđược chia thành n phần nhỏ có nồng độ C1, C2, C3 … Cn AC = ε.l.C1 + ε.l.C2 + ε.l.C3 + … + ε.l.CnỨng dụng để tăng (hoặc giảm) A của dung dịch mầu quáloãng (hoặc đặc) bằng cách thêm dung dịch mầu tiêu chuẩnđặc hơn (hoặc pha loãng)- Cộng tính theo thành phần dung dịchTrong dung dịch có n cấu tử chất mầu không tương tác vớinhau, mỗi chất mầu X, Y, Z…đều tuân theo định luật Lambe A = εX.l.CX + εY.l.CY + εZ.l.CZ + …Ứng dụng để xác định nồng độ một chất mầu trong hỗn hợpnhiều chất mầuPhạm vi áp dụng của định luật- Ánh sáng phải đơn sắc- Nồng độ dung dịch không quá cao, quá thấp (chỉ đúng cho mộtkhoảng nồng độ ứng với A=0,02 → 0,6)- Dung dịch thật (không đúng với các dd huyền phù, nhũ tương,hoặc huỳnh quang)- Điều kiện đo thống nhất ở các mẫu vì là phép đo so sánh nếuthay đổi đk đo có thể làm tăng nồng độ do dung môi bay hơi khiđo quá lâu, hoặc thay đổi pH dẫn đến thay đổi dạng mầu (Ví dụ:chất màu Cr2O72- khi pH tăng chuyển dạng CrO42-)- Không đúng khi pha loãng dung dịch mầuNhững yêu cầu của hợp chất mầu- Độ bền lớn- Có hệ số hấp thụ ε đủ lớn (càng lớn càng tốt)- Hợp chất mầu có thành phần hoàn toàn xác định: muốnphức mầu có thành phần xác định cần tiến hành tạo phứcmầu trong điều kiện: + Thuốc thử có tính chọn lọc cao + Thuốc thử dư như nhau ở mẫu và ở thang chuẩn + pH môi trường phải ổn định- Hợp chất mầu phải bền theo thời gian Phổ hấp thụ và cách chọn bước sóng λ đo độ hấp thụ quang trong phương pháp so mầu- Phổ hấp thụA (lgε) λPhổ hấp thụ: A = f(λ); Hoặc A = f(ε) Chọn bước sóng λ đo mật độ quang A (lgε) Chất phân tích Chất cản (λ max) λChọn λ khi dd chỉ có chất phân tích hấp thụ mầu: Chọn λ có D cực đại (λ max).Chọn λ khi ngoài chất phân tích hấp thụ mầu còn có chất cản cũng hấp thụ mầu ởbước sóng lân cận:Chọn λ sao cho tại đó ∆ A = (A chất phân tích – A chất cản ) đạt cực đại (∆ A max) A chất phân tíchHoặc chọn đồng thời ∆ Amax và tỉ số ------------------- đạt cực đại A chất cảnCác phương pháp so mầu (ứng dụng phương pháp so mầu)So mầu bằng mắt: dùng mắt để so sánh hoặc cân bằng màu- Phương pháp dãy tiêu chuẩn: chọn 7 ống bằng nhau chất lượng thủy tinh như nhau.- Lấy 6 ống để làm thang chuẩn,cho dung dịch tiêu chuẩn chất cần xác định lần lượt vào từng ống nghiệm với thể tích tăng dần, thêm thuốc thử để tạo phức và nước đến thể tích bằng nhau. - Phương pháp pha loãng Cphân tích = Ctiêu chuẩn.Vphân tích/Vtiêu chuẩnCác phương pháp so mầu (ứng dụng p.pháp so mầu) ...