Định lượng amoxicillin trong chế phẩm bằng phương pháp quang phổ và phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC

Nội dung bài viết trình bày việc sử dụng các phương pháp vật lý như phương pháp đo quang và sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là 2 phương pháp đơn giản, chính xác để định lượng amoxicillin và acid clavulanic nguyên liệu cũng như chế phẩm cả 2 phương pháp cho thấy đều rất chính xác và có độ đúng tốt. Mời các bạn tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Định lượng amoxicillin trong chế phẩm bằng phương pháp quang phổ và phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC ÑÒNH LÖÔÏNG AMOXICILLIN TRONG CHEÁ PHAÅM BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP QUANG PHOÅ VAØ PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ LOÛNG HIEÄU NAÊNG CAO HPLC Phuøng Thò Sinh*, Nguyeãn Thò Vieät Höông*, Buøi Ñöùc AÙnh* TOÙM TAÉT Söû duïng caùc phöông phaùp vaät lyù nhö phöông phaùp ño quang vaø saéc kyù loûng hieäu naêng cao (HPLC) laø 2 phöông phaùp ñôn giaûn, chính xaùc ñeå ñònh löôïng amoxicillin vaø acid clavulanic nguyeân lieäu cuõng nhö cheá phaåm caû 2 phöông phaùp cho thaáy ñeàu raát chính xaùc vaø coù ñoä ñuùng toát. SUMMARY DETERMINATION OF AMOXICILLIN IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORMS BY UV AND HPLC Phung Thi Sinh, Nguyen Thi Viet Huong, Bui Ñöc Anh * Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 9 * Supplement of No 1 * 2005: 10 - 12 Spectrophotometric uv and high performance liquid chromatographic methods (HPLC) were described for the determination of amoxicillin and clavulanic acid in pharmaceutical perparations. Both spectrophotometry and HPLC method showed good linearrity, percision and accuration. ÑAËT VAÁN ÑEÀ Amoxicillin laø 1 loaïi khaùng sinh thöôøng ñöôïc phoái hôïp vôùi acid clavulanic moät chaát öùc cheá men betalactamase duøng ñeå ñieàu trò caùc beänh nhieãm truøng do vi khuaån taïo beta-lactamase ñeå khaùng vôùi amoxicillin coù nhieàu phöông phaùp ñònh löôïng Amoxicillin trong cheá phaåm nhö phöông phaùp vi sinh vaät, phöông phaùp hoùa lí nhö chuaån chuaån ñoä ñieän theá phöông phaùp quang phoå uv, saéc khí loûng hieäu naêng cao pha ñaûo vôùi ñaàu doø uv, vôùi muïc ñích tìm phöông phaùp ñònh löôïng nhanh, ñôn giaûn vaø chính xaùc amoxicillin vaø acid clavulanic trong cheá phaåm. Chuùng toâi thöïc hieän ñeà taøi naøy vôùi 2 phöông phaùp: phöông phaùp quang phoå uv vaø phöông phaùp HPLC. PHÖÔNG PHAÙP NGHIEÂN CÖÙU Nguyeân lieäu Amoxicillin trihydrat cuûa coâng ty coå phaàn Mecophar cung caáp ñaït tieâu chuaån döôïc ñieån; amoxicillin trihydrat chuaån ñoái chieáu ñöôïc phaân vieän kieåm nghieäm cung caáp. Sunfat ñoàng, dung dòch ñeäm, * Khoa Khoa Hoïc Cô Baûn, Ñaïi Hoïc Y Döôïc - TP.HCM 10 dung moâi vaø thuoác thöû ñaït chuaån ñeå kieåm nghieäm. Phöông phaùp quang phoå - Laáy 20 vieân thaønh phaåm amoxicillin, ñem caân 100 mg amoxicillin. Duøng bình caàu ñònh möùc 100 ml theâm nöôùc hoaø tan, loïc laáy 2ml dung dòch cho vaøo bình ñònh möùc 100ml theâm dung dòch ñeäm ñoàng Sulfat pH 5.2 ñeán vaïch, laéc ñeàu. Laáy 10ml dung dòch treân cho vaøo oáng nghieäm coù naép ñem caùch thuûy ôû 75oc trong thôøi gian 30 phuùt, laøm nguoäi nhanh ñeán nhieät ñoä trong phoøng ño ñoä haáp thu ôû böôùc soùng 320 nm. Ñoái chieáu vôùi dung dòch ñeäm. - Caân boät amoxicillin thaønh phaåm töông öùng 60 mg acid clavuclanic. Duøng bình caàu 100 ml, hoaø tan vôùi nöôùc caát ñeán vaïch, loïc laáy 5 ml dung dòch pha loaõng vôùi nöôùc caát ñeán vaïch bình ñònh möùc 100 a4. Laáy 2 ml dung dòch treân vaøo oáng nghieäm coù naép theâm 10 ml dung dòch imdazol pH 6.8, laéc ñeàu ñun caùch thuûy ôû 30oc trong thôøi gian 15 phuùt Laøm nguoäi nhanh ño ñoä haáp thu ôû böôùc soùng 313 nm Y Hoïc TP. Hoà Chí Minh * Taäp 9 * Phuï baûn cuûa Soá 1 * 2005 Nghieân cöùu Y hoïc Phöông Phaùp HPLC KEÁT QUAÛ Dung dòch ñeäm: Phöông phaùp quang phoå Hoaø tan 8 g natridihydrophosphat trong 900 ml nöôùc caát ñieàu chænh pH ñeán 4.4 +- 0,1 baèng acid phosphoric. Theâm nöôùc ñeán 1000ml loïc qua maøng loïc, sieâu aâm ñuoåi khí C (Mg/ml) Amoxicillin A C (Mg/ml) Acid clavulanic A 10 12 14 16 18 20 22 0.2531 0.3412 0.4123 0.4738 0.5607 0.6406 0.6982 12 16 20 24 28 32 0.2341 0.3123 0.4011 0.5012 0.5850 0.6511 Pha ñoäng Hoãn hôïp dung dòch ñeäm - methanol (96:4), coät lichrocat RP18, toác ñoä doøng 1 ml/phuùt A 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 C (Mg/ml) 10 12 14 16 18 20 22 Amoxicillin A y = 46,982x + 0,4786 R = 0,9999 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 C (Mg/ml) 0 12 16 20 24 28 32 Acid Clavulanic 11 Phöông phaùp HPLC Amoxicillin C(mg/ml)) Dieän tích ñænh 50 379123 70 542211 90 671231 110 913243 130 932912 150 995402 y = 0.0001 x – 3.4387 R = 0.9999 Ñoä ñuùng cuûa phöông phaùp HPLC Acid clavulanic C(mg/ml) Dieän tích ñænh 10 45067 20 89475 30 12465 40 14067 50 20413 60 28345 y = 0.0002 + 0.0673 R = 0.9996 Ñoä chính xaùc Amoxicillin Vieân (boät) g Haøm Löôïng (%) 0.2433 98.97 0.2432 98.56 0.2430 98.50 0.2434 98.96 Acid clavulanic Vieân (boät) g Haøm Löôïng (%) 0.2433 98.86 0.2432 98.87 0.2430 98.47 0.2434 98.84 Amoxicillin Acid clavulanic Löôïng theâm Löôïng tìm thaáy Löôïng theâm Löôïng tìm thaáy vaøo (mg) (mg) vaøo (mg) (mg) 45.1 44.84 12.0 12.10 50.21 50.96 14.0 14.02 55.9 55.81 20.0 20.10 Keát quaû treân cho thaáy phöông phaùp HPLC coù ñoä chính xaùc vaø ñoä ñuùng cao. KEÁT LUAÄN Ñònh löôïng Amoxicillin vaø Acid clavulanic trong cheá phaåm baèng phöông phaùp quang phoå vaø saéc kyù loûng hieäu naêng cao laø hai phöông phaùp ñôn giaûn, nhaïy, coù ñoä chính xaùc cao. TAØI LIEÄU THAM KHAÛO 1. 2. 3. 4. 5. ...