Bài giảng KHỐI PHỔ & LC-MS part 2

Pic của ion phân tử MH+ ở m/z 227 (M+1) là pic lớn thứ nhì. Ít các pic của mảnh so với phổ EI 2. Bộ Phân tích Khối • Trái tim của máy khối phổ, có nhiệm vụ tách các ion có trị số m/z khác nhau thành từng phần riêng biệt. • Phân loại: Bộ phân tích Bộ phân tích Bộ phân tích Bộ phân tích từ, tứ cực (Quadrupole) bãy ion tứ cực (Ion trap) thời gian bay (TOF)
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng KHỐI PHỔ & LC-MS part 2 Phổ ion hoá hoá học của pentobarbital Ion hoá Cường độ tương đối Hoá học Pic của ion phân tử MH+ ở m/z 227 (M+1) là pic lớn thứ nhì. Ít các pic của mảnh so với phổ EI 2. Bộ Phân tích Khối • Trái tim của máy khối phổ, có nhiệm vụ tách các ion có trị số m/z khác nhau thành từng phần riêng biệt. • Phân loại: Bộ phân tích từ, Bộ phân tích tứ cực (Quadrupole) Bộ phân tích bãy ion tứ cực (Ion trap) Bộ phân tích thời gian bay (TOF) •Sau đây là bộ phân tích từ m/z = B2r2e/2V Where m = mass, 2.1 Bộ phân tích từ e = electron charge, z = # of charges/ion Magnetic field r = radius of curvature B Focusing slits 2 mV r B 2e z Accelerating Focused ion M+ Ion M+ voltage V Ionizing Increase B voltage Radius r Detector Sample Low vacuum inlet Ion Beam Magnetic Field Detector 2.2 Bộ phân tích tứ cực (Quadrupole) • Một số ion có tỷ số m/z xác định cộng hưởng với thế xoay chiều xác định có thể đi thẳng qua khoảng không đến detector. Trong khi đó. •Các ion khác không sẽ có quĩ đạo không ổn định, va chạm với các cực và bị giữ lại ở đó. •Bằng cách thay đổi thế xoay chiều áp vào các cực, các ion có tỷ số m/z khác nhau có thể vượt qua khoảng không để đến detector. 2.2 Bộ phân tích tứ cực Bẫy ion (Quadrupole Ion trap) • Bẫy ion tứ cực hoạt động theo nguyên lý của bộ phân tích khối tứ cực; chỉ có một điểm khác là các ion được lưu giữ và đưa dần ra khỏi bẫy • Bằng cách thay đổi thế xoay chiều áp vào các cực, các ion có tỷ số m/z khác nhau có thể vượt qua khoảng không để đến detector. 2.3 Bộ phân tích tứ cực Chập Ba (Triple Quadrupole) Q Q Q Detector 1 3 2 Ba bộ tứ cực nối tiếp nhau: Ở Q1: Ở các ion được tách Ở Q2: Với áp suất cao, các ion bị phân ly do va chạm với khí trơ có mặt như nitơ, argon, heli. Bộ Q2 tạo ra phân ly do va chạm chúng bị phân mảnh tiếp tạo ra các ion nhỏ hơn, ion con (daughter ions). Ở Q3: làm nhiệm vụ tách các ion con Độ phân giải của máy khối phổ • Đó là khả năng của máy có thể phân biệt được 2 pic có khối lượng gần nhau m1 và m2. Độ phân giải R là: R = m 2 / (m 2 - m 1) Hai pic cạnh nhau đươc coi là đã tách riêng khi phần chồng lấp giữa • hai pic đó nhỏ hơn 10% pic nhỏ. • Bộ phân tích từ hội tụ đơn có trị số R khoảng 5000. • Cần có máy với độ phân giải cao hơn để phân biệt các ion có khối lượng gần nhau. • Ví dụ: để phân biệt 2 ion có m1= 280,2881 và m2= 280,2768 máy MS cần có R= 25 000 2.3 Bộ phân tích Thời gian bay (TOF: Time Of Flight) Nguyên tắc: • Dùng bộ phận gia tốc ion đẩy ion bay tới detector, đo thời gian bay • Thời gian bay được chuẩn hóa theo tỷ lệ m/z 2.3 Bộ phân tích Thời gian bay (TOF: Time Of Flight) Ưu điểm: • Độ phân giải rất cao (>10.000) • Độ chính xác rất cao ( 2- 5 mDa) Ứng dụng: • Xác định chất mới (xác định công thức) • Yêu cầu xác định khối lượng chính xác • Xác định được tạp • Đo tỷ lệ các pic đồng vị