Bài giảng Thí nghiệm phân tích môi trường: Phần 2

Nối tiếp phần 1 "Bài giảng Thí nghiệm phân tích môi trường" mời các bạn cùng tìm hiểu phần 2 để tiếp tục nắm vững một số thông tin cơ bản về việc xác định hàm lượng F trong mẫu nước mặt; xác định chất rắn lơ lửng; xác định Nitrar;...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Thí nghiệm phân tích môi trường: Phần 2 42 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Bài 7 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG F- TRONG MẪU NƯỚC MẶT1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT1.1. Giới thiệu chung Hàm lượng ion florua trong nước bề mặt thường rất nhỏ và thay đổi trong khoảng rộng. Trongnước ngầm, tùy thuộc vào điều kiện và cấu tạo địa chất, hàm lượng flo có thể cao tới 10 mg/l.Trong nước thải công nghiệp hóa học và thủy tinh, hàm lượng flo cũng khá cao. Hàm lượng flo trong nước sinh hoạt có ảnh hưởng rất lớn tới răng. Ở nồng độ lớn hơn1,5 mg.l-1, các bệnh về răng do flo tăng (răng trở nên mất màu, dòn, dễ gẫy và có vết chấm). Mặtkhác, nồng độ florua giảm lại liên quan tới việc tăng các trường hợp bị mục xương (như phá hoạirăng). Nồng độ xấp xỉ 1 mg.l-1 được coi là tối ưu cho răng. Vì vậy, ở những vùng nước có hàmlượng flo thấp người ta phải bổ sung flo vào nước cấp. Theo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Việt Nam về chất lượng nước mặt (QCVN08:2008/BTNMT) - hàm lượng flo trong mẫu nước cấp cho sinh hoạt nằm trong giới hạn 1 – 1,5mg l-1, nhưng phải được xử lý theo qui định. Hàm lượng giới hạn từ 1,5 - 2 mg l-1 áp dụng đối vớitưới tiêu thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự.1.2 Phương pháp xác định Có nhiều phương pháp phân tích xác định hàm lượng flo. Trong tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN6494-1999), hàm lượng ion florua được xác định bằng phương pháp sắc kí lỏng ion. Ngoàiphương pháp trên, hàm lượng flo còn được xác định xác định bằng phương pháp đo quang vớithuốc nhuộm ziriconium đỏ.1.2.1 Phương pháp sắc kí lỏng ion theo TCVN 6494 – 1999 Trong phương pháp sắc kí lỏng ion theo TCVN 6494 – 1999, ion florua được tách bằng cộttách. Dùng chất trao đổi anion dung lượng thấp làm pha tĩnh và các dung dịch nước thông thườngcủa các muối chứa các axit yếu bậc một hoặc bậc hai làm pha động (dung dịch rửa giải). Dùngdetector đo độ dẫn để xác định hàm lượng mẫu. Qui trình phân tích theo phương pháp này chophép xác định nồng độ florua trong nước từ 0,01 mg – 10 mg/l. (Xem chi tiết trong mục 1.2.1 bàithí nghiệm số 6).1.2.2. Phương pháp đo nhanh số 10225 của HACH Hàm lượng F- trong mẫu nước cũng được xác định theo phương pháp đo nhanh số 10225 củacông ty Hach (Mỹ). Phương pháp đo nhanh xác định flo dựa trên phản ứng của flo với dung dịchthuốc nhuộm zirconium đỏ. Flo phản ứng với một phần zirconium tạo thành phức không màu,màu đỏ của thuốc nhuộm đã bị hấp thụ theo nồng độ flo. Với các mẫu nước biển và nước thải cầnphải chưng cất trước khi đo. Bước sóng đo hàm lượng flo là 580 nm. Phần 2: Các bài thí nghiệm phân tích môi trường 43Phạm vi áp dụng Phương pháp đo nhanh số 10225 áp dụng để phân tích mẫu nước mặt, nước thải và nước biểnvới hàm lượng florua trong khoảng từ 0,02 – 2,0 mg/l. Nếu mẫu có hàm lượng vượt ngoài khoảngđo, cần pha loãng mẫu với nước cất khử ion.2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ2.1 Hóa chất và thiết bị cho phương pháp sắc kí lỏng ion theo TCVN 6494 – 1999 - Thiết bị gồm: + Máy sắc kí lỏng ion; + Tủ sấy; + Bình hút ẩm; + Thiết bị lọc hút chân không với màng lọc cỡ lỗ trung bình 0,45µm; - Natri hiđrocacbonat (NaHCO3); - Natri hiđrocacbonat (Na2CO3); - Kali hiđro phtalat (C8H5O4K); - Natri florua (NaF).2.2 Phương pháp số 10225 của HACH  Dung dịch SPADNS: 4 ml;  Nước cất: 10 ml;  Pipet, thể tích 2-ml: 1 cái;  Pipet, thể tích 10-ml: 1 cái;  Pipet bầu: 1 cái;  Cuvet: 2 cái;  Máy ổn nhiệt: 1 máy;  Máy đo quang DR 2700 hoặc DR 5000: 1 máy.3. CÁCH TIẾN HÀNH3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Mẫu được lấy vào chai thủy tinh hoặc chai plastic sạch ít nhất 7 ngày trước khi phân tích, bảoquản mẫu ở nhiệt độ 4oC hoặc thấp hơn. Mẫu phân tích và nước cất được đưa về nhiệt độ phòng (± 1°C) trước khi tiến hành đo. 44 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường3.2 Qui trình phân tích3.2.1 Qui trình theo phương pháp sắc kí lỏng ion Pha các dung dịch rửa giải giống như trong mục 3.2.1 của bài thí nghiệm số 6. Dung dịch gốc: Chuẩn bị dung dịch gốc chứa 1000 mg/l F- (cân 2,2100 g NaF đã sấy khô ở o105 C trong 1 giờ pha bằng nước cất trong bình định mức tới thể tích 1000 ml). Dung dịch nàybền được vài tháng nếu bảo quản lạnh. Từ dung dịch gốc, pha loãng ra thành 5 - 10 dung dịch chuẩn khác nhau có nồng độ cần xácđịnh từ 0,1 mg/l tới 1 mg/l . Các dung dịch này chỉ bền trong khoảng từ 1- 2 ngày. Lắp cột sắc kí lỏng ion vào máy. Điều chỉnh máy sắc kí theo hướng dẫn của nhà sản xuất,máy bắt đầu sử dụng được để bơm mẫu khi đường nền ổn định. Tiến hành bơm các dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau để tiến hành lập đường chuẩn chomáy. Thiết lập hàm chuẩn cho cho việc xác định ion cần phân tích theo phương trình sau: y = ax + b Trong đó: y là giá ...