Bài thuyết trình: So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu (ướt) xác định lưu huỳnh trong kĩ thuật ICP-AES

Mời các bạn cùng tham khảo nội dung bài thuyết trình "So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu (ướt) xác định lưu huỳnh trong kĩ thuật ICP-AES" dưới đây để nắm bắt được sơ lược về phương pháp ICP-AES, nguyên tố lưu huỳnh, vai trò của lưu huỳnh đối với thực vật, xác định lưu huỳnh bằng phương pháp ICP - AES,... Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài thuyết trình: So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu (ướt) xác định lưu huỳnh trong kĩ thuật ICP-AES ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM  TP.HCM Tháng 4­ 2014 1 DANH SÁCH NHÓM: Họ và tên MSSV Trịnh Châu Thùy Linh 2004120122 Lê Mĩ Lệ 2004120166 Lê Bích Ngọc 2004120182 Trần Thị Hà 2004120203 Phạm Thị Đào 2004120206 Trương Phúc Diễm Oanh 2004120208 Huỳnh Thị Yến Nhi 2004110465 Nguyễn Thị Lệ Thi 2004120235 Nguyễn Thị Tuyết Mai 2004120119 Trần Thị Diểm 2004120168 Bùi Đức Dũng 2004120329 2 Đề tài: So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu  (ướt) xác định lưu huỳnh trong kĩ thuật  ICP – AES. COMMUN. SOIL SCI. PLANT ANAL., 25(3&4), 407-U8 (1994) COMPARISON OF THREE WET DIGESTION METHODS FOR THE DETERMINATION OF PLANT SULPHUR BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC 3 EMISSION SPECTROSCOPY Sơ lược về phương pháp ICP - AES 4 Nguyên tố lưu huỳnh: Kí hiệu: S Số khối: 32 Số nguyên tử:16, Thuộc nhóm VIA,chu kỳ 3. Nó là 1 phi kim phổ biến không màu,không mùi, không vị 5 Lưu huỳnh nóng chảy thành chất lỏng  màu đỏ máu. Ngọn lửa màu xanh lam có thể quan sát  tốt nhất trong bóng tối. 6 Vai trò của S đối với thực vật: Lưu huỳnh ảnh hưởng đến quá trình  trao đổi chất nói chung và trước hết là  sự trao đổi carbonhydrat và sự tích  lũy,biến đổi,dự trữ năng lượng.  Chính vì vậy khi thiếu lưu huỳnh lá có  màu lục nhạt,cây chậm lớn,năng suất và  phẩm chất thu hoạch đều giảm rỏ rệt. 7 Các phương pháp phá mẫu xác  định trong mẫu thực vật: Phương pháp phân tích trọng lượng Phương pháp đo độ đục Phương pháp so màu Phương pháp sắc kí ICP ­ AES 8 Xác định S bằng phương pháp  ICP ­ AES Cho kết quả với độ đúng và độ chính  xác cao. Tiêu tốn ít mẫu. Không nhất thiết phải chuyển S hữu cơ  thành sunfat, mà chỉ cần chuyển thành S  tan trong dung môi là có thể phân tích  được. 9 Đối tượng nghiên cứu: 5 mẫu thực vật theo trường đại học  Wageningen Agricultural: Lá cây có mùi ( NBS SRM 1572) Bột mì ( NBS SRM 1576a) 3 mẫu hạt cải dầu ( BCR RM190,  RM366, RM 367) 10 3 PHƯƠNG PHÁP PHÁ HỦY  ƯỚT •  Phương pháp 1: HNO3 – HClO4 •   Phương pháp 2:  HNO3  bốc khói –  KNO3 •    Phương pháp 3: Kiềm NaOBr.     11 Phương pháp 1: HNO3  ­  HClO4 Cân 1 mẫu khối lượng 0,200g cho vào  ống thủy tinh chịu nhiệt Pyrex (150 x  20cm) + 5 cm3  hỗn hợp hai axit: o 85% về thể tích HNO3  , d = 1,42 o 15% về thể tích HClO4 60% Trộn ống này bằng thiết bị khuấy trộn  hỗn hợp  mang ra ở nhiệt độ phòng. 12 Sự phá hủy mẫu được tiến hành bằng việc  dùng máy Cabolite heating block, tiếp theo  là một bộ vi xử lí – điều khiển Eurotherm  818 Controller/ Programmer. 13 Heating block 14 Sau khi phá hủy mẫu và làm nguội,  thêm: 5 cm3 HCl 5% , trộn đều hỗn hợp   nâng nhiệt lại 800 C trong 30 phút. Sau 30 phút, thêm nước khử ion đến  vạch 20 cm3  làm nguội. Sau đó, định mức đến 20 cm3 15 Phương pháp 2: HNO3 bốc khói –  KNO3 Cân 1 mẫu khối lượng 0,200g cho vào  ống thủy tinh chịu nhiệt , thêm vào 5  cm3 axit HNO3 bốc khói ( d = 1,5) Trộn ống rồi đun ở nhiệt độ phòng  khoảng 30 phút. Sau đó thêm vào khoảng 1 cm3 KNO3  2M Trộn ống thêm lần nữa và tiến hành phá  mẫu trong máy làm ấm đồng bộ  16 Carbolite. Phương pháp 3: kiềm NaOBr Cân 1 mẫu nặng 0,03g cho vào ống thủy  tinh chịu nhiệt. Để giảm sự tạo bọt, thay vì cho 1 phần  NaOBr 3 cm3 , ta cho vào 2 ống nghiệm  mỗi ống 2 cm3 NaOBr Lượng chất trong ống được bay hơi để  sấy khô trong heating block ở 2500 C,  tiếp tục làm nóng trong khoảng thời gian  30 phút. 17 Sau đó làm nguội. Cho thêm 1 cm3 axit fomic và 5 cm3 HCl  20% , nâng nhiệt của hỗn hợp lên 800 C  trong 30 phút. Pha loãng dung dịch thành 20 cm3 với  nước khử ion. 18 So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu ướt: Giống nhau: cả 3 kĩ thuật thường cho kết  quả thấp hơn so với giá trị thực tế. 19 Khác nhau: Phương pháp 1:  o Cho kết quả cao, khoảng 99,1% so với  thực tế. o Độ chính xác khá cao, phương sai nằm  trong khoảng 0,8 ­ 3,2%. o Trong quá trình xử lí mẫu, chỉ cần  chuyển đổi từ S hữu cơ => S tan, không  cần phải chuyển sang S hữu cơ =>  sunfat tương ứng. 20 ...