BÁO CÁO KẾT QUẢ KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÁO CÁO ĐỀ TÀI: ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI AXIT SULFANILIC VÀ -NAPHTYLAMIN
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
BÁO CÁO KẾT QUẢ KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ SÀI GÒN KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁPLÊN MÀU VỚI AXIT SULFANILIC VÀ -NAPHTYLAMIN Nhóm 21 Nguyễn Đoàn Thanh Mai Hà Văn Một Vũ Thị Kim Ngân Nguyễn Hữu Nghĩa Nguyễn Tuấn Nghĩa I. Tiến hành thử 1.Chuẩn bị mẫu thử • Cân 2,8g cải chua, nghiền nát cho vào 50ml nước cất và chiết suất nitrite ở 400C trong 30 phút.Sau đó để nguội, thêm 15ml dung dịch Ag2SO4 lắc đều cho nước cất vừa đủ 100ml, đem lọc. Lấy 5ml dung dịch đã lọc đem pha loãng với nước cất và định mức thành 100ml 2.Định lượng Lấy 12 ống nghiệm bằng thủy tinh 10ml cho lần lượt dung dịch vào theo bảng sau: Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 nghiệm Mẫu thử 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 8ml 8ml Dung dịch NaNO2 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 5,6 6,4 7,2 8,0 0ml 0ml chuẩn (0,5 ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml g/ml) Nước thêm 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10m vừa đủ ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml l Griess A 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml Griess B 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml Hàm lượng 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 NaNO2 ( g/ml) Độ hấp 0,02 0,04 0,06 0,07 0,09 0,11 0,14 0,15 0,17 0,20 0,06 0,06 thu OD 3 8 9 3 4 7 1 5 9 9 8 7 • Lắc đều để yên 15 phút, đo độ hấp thu của dung dịch bằng máy đo quang phổ ở bước sóng 510 nm. II. Tính kết quả •Hàm lượng ở ống 11: Ta có: Y = 0,049x + 0,002 0,068 = 0,049x + 0,002 trang2 •Hàm lượng ở ống 12: Ta có: Y = 0,049x + 0,002 0,067 = 0,049x + 0,002 • Hàm lượng NO2- trong cải chua là:III. Biện luận và giải thích 1. Biện luận • Trong quá trình hút hóa chất có sự sai số dẫn đến quá trình đo có sự sai số nên có những điểm nó không nằm trên đường chuẩn trang3 • Có thể khi pha loãng dung dịch sẽ ảnh hưởng đến sự tồn tại của phức làm cho màu của dung dịch giảm dần tới mật độ quang đo được giảm • Khi giá trị pH của dung dịch thay đổi thì nó sẽ ảnh hưởng tới sự tồn tại của phức tức là ảnh hưởng đến giá trị đo mật độ quang • Mỗi phức hình th ành đều có độ bền của nó và sau 1 thời gian dưới tác dụng của môi trường nó bị phân hủy và vì vậy cần phải đo trong khoảng thời gian bền của phức. Lúc đó cường độ màu là lớn nhất, độ hấp thụ là cực đại 2. Giải thích • Nitrite xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên cơ sở hình thành hợp chất màu azo. Nitrit phản ứng với amin thơm bậc một trong môi trường axit tạo thành muối điazo ở giai đoạn trung gian, muối này khi tác dụng với hợp chất amin hay hyđroxyl tạo thành hợp chất màu azo tương ứng, thích hợp cho phương pháp trắc quang. • Khi sử dụng thuốc thử axit sunfanilic và α- naphtylamin thì phản ứng tạo màu xảy ra như sau: *Đầu tiên nitrite phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo: *Sau đó muối này phản ứng với α- naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng.IV. Phương pháp khác  Xác định hàm lượng Fe trong nước bằng phương pháp đo quang 1. Nguyên tắc • Sắt trong dung dịch (dd) được khử thành dạng Fe bằng cách đun sôi 2+ trong môi trường axit và hydroxylamine, sau đó Fe tạo phức có màu với 2+ trang4 1,1 phenanthroline ở pH=2,8 – 3,5. Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tử của phenanthroline tạo thành phức chất màu đỏ cam. Cường độ màu tuân theo định luật Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH. Phản ứng sẽ tạo tốc độ cực đại khi pH của môi trường trong khoảng từ 2,9-3,5 và sử dụng một lượng thừa phenanthroline. Các phương trình phản ứng được biểu diễn như sau: Fe(OH)3 + 3H+  Fe3+ + 3H2O 4Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O 2. Cách tiến hành  Dung dịch chuẩn mẹ • Đổ 20ml H2S ...