Báo cáo khoa học: Xác định dư lượng carbamate trong mẫu rau, mẫu gừng và mẫu nước

Quy trình xác định 10 hợp chất thuốc trừ sâu thông dụng họ carbamate: Aldicard Sulfoxide, Aldicarb sulfone, Oxamyl, Methomyl, 3-Hydroxycarbofuran, Aldicarb; Propoxur, Carbofuran, Carbaryl và Methiocarb trong nước, rau và gừng đã được xây dựng dựa trên phương pháp tách bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao, phát hiện bằng đầu dò huỳnh quang sau khi đã tạo dẫn xuất sau cột. Mẫu rắn được nghiền mịn trong methanol (MeOH), sau đó lọc. Dịch trích hay mẫu nước được làm sạch bằng chiết lỏng-lỏng/SPE silicagel hay bằng SPE C18. Các carbamate được tách qua cột HPLC C18 với...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo khoa học: Xác định dư lượng carbamate trong mẫu rau, mẫu gừng và mẫu nước Science & Technology Development, Vol 12, No.09 - 2009XÁC ð NH DƯ LƯ NG CARBAMATE TRONG M U RAU, M U G NG VÀ M U NƯ C Nguy n Văn Liêm, Nguy n Văn ðông, Tô Th Hi n Trư ng ð i h c Khoa h c T nhiên, ðHQG-HCM (Bài nh n ngày 08 tháng 01 năm 2009, hoàn ch nh s a ch a ngày 30 tháng 06 năm 2009) TÓM T T: Quy trình xác ñ nh 10 h p ch t thu c tr sâu thông d ng h carbamate:Aldicard Sulfoxide, Aldicarb sulfone, Oxamyl, Methomyl, 3-Hydroxycarbofuran, Aldicarb;Propoxur, Carbofuran, Carbaryl và Methiocarb trong nư c, rau và g ng ñã ñư c xây d ngd a trên phương pháp tách b ng s c ký l ng hi u năng cao, phát hi n b ng ñ u dò huỳnhquang sau khi ñã t o d n xu t sau c t. M u r n ñư c nghi n m n trong methanol (MeOH),sau ñó l c. D ch trích hay m u nư c ñư c làm s ch b ng chi t l ng-l ng/SPE silicagel hayb ng SPE C18. Các carbamate ñư c tách qua c t HPLC C18 v i pha ñ ng là MeOH/nư c theoch ñ gradient n ng ñ và ñư c t o d n xu t v i O – phthalaldehyde (OPA) và 2 –mercaptoethanol. H p ch t huỳnh quang 1 – hydroxytylthio – 2 – metylisoindol t o thànhñư c phát hi n b ng ñ u dò huỳnh quang v i λkích thích 340 nm và λphát x 445 nm. Gi i h nphát hi n cho các carbamate trong kho ng t 0.51 - 5.0 ppb, gi i h n ñ nh lư ng t 1.69 –9.09 ppb và hi u su t thu h i t 73 - 95%. N ng ñ carbamate trong m t s m u rau, m ug ng và m u nư c t i m t s v trí kh o sát thu ñư c khá nh . T khóa: thu c b o v th c v t, thu c tr sâu, carbamate,...1.GI I THI U Tình tr ng th c ph m nhi m dư lư ng thu c b o v th c v t quá m c cho phép v n di nra h t s c nghiêm tr ng. Nhi u v ng ñ c th c ph m hàng lo t x y ra, ñư c xác ñ nh có liênquan ñ n dư lư ng thu c b o v th c v t có trong rau, c , qu . Carbamate (CBM) là nhómthu c b o v th c v t r t ph bi n có công th c chung : O || R1NH - C - OR2 Trong ñó R1 và R2 là aryl ho c ankyl [1]. CBM ñư c dùng nhi u trong nông nghi p như là thu c tr sâu, tr c , tr n m,.... Có hơn50 lo i CBM ñư c bi t t i ph n l n là t t ng h p, ñư c s d ng khá ph bi n trong nôngnghi p trong vòng 40 năm tr l i ñây. CBM không b n, d b phân h y dư i tác ñ ng c a môitrư ng. CBM ña s là nh ng ch t ñ c ñ i v i con ngư i ñư c x p vào nhóm ñ c I ho c II lành ng ch t ñ c và c c ñ c theo tiêu chu n Vi t Nam.[2] Các nghiên c u trư c ñây ñã công b nhi u phương pháp phân tích dư lư ng CBM trongnư c, th c ph m như: Phương pháp s c ký khí ghép kh i ph (GC/MS), phương pháp s c kýkhí ñ u dò b t gi ñi n t (GC/ECD). Tuy nhiên, cho ñ n nay nh ng phương pháp này khôngñu c thông d ng do g p m t s tr ng i, ñó là tính khó bay hơi và không b n nhi t c aCBM[3]. Trong nghiên c u này, chúng tôi kh o sát quy trình xác ñ nh 10 l ai carbamate ph bi nthư ng dùng làm thu c b o v th c v t: Aldicard Sulfoxide; Aldicarb sulfone; Oxamyl;Methomyl; 3-Hydroxycarbofuran; Aldicarb; Propoxur; Carbofuran; Carbaryl; Methiocarbb ng phương pháp s c ký l ng cao áp (HPLC) ñ u dò huỳnh quang (FD) có t o d n xu t sauTrang 78 B n quy n thu c ðGQG-HCM T P CHÍ PHÁT TRI N KH&CN, T P 12, S 09 - 2009c t. Nguyên t c c a phương pháp HPLC t o d n xu t sau c t là d a vào ñ c tính không b nc a nhóm CBM trong môi trư ng ki m. Sau khi t ng lo i CBM tách trên c t s c ký pha ñ o,ñư c th y phân trong môi trư ng bazơ sinh ra methyl amin, sau ñó methyl amin ph n ng v ithu c th O – phthalaldehyde (OPA) và 2 – mercaptoethanol t o ra d n xu t huỳnh quang 1 –hydroxytylthio – 2 – metylisoindol [4]. Ph n ng phân h y CBM trong môi trư ng bazơ (ph n ng x y ra nhanh hơn dư i tácd ng c a nhi t ñ ). O aq alkali CH3NH2 + R-OH + H2CO3 R - O - C - NH - CH3 Methyl amin Ph n ng c a methyl amin v i thu c th sinh ra h p ch t huỳnh quang 1 –hydroxytylthio – 2 – metylisoindol. Ch t này có c c ñ i h p thu kho ng 340 nm và c c ñ iphát x 440-460 nm. O S C H 2 C H 2 OH + C H3N H2 aq alkali H N - CH3 + H S C H 2 C H 2 OH H M ercaptoethanol 1 -hydroxyetylthio- 2 -metylisoindol 2 O OPA Phương này ñư c công nh n là ...