Báo cáo nghiên cứu khoa học: ▪ Tổng hợp và xác định cấu trúc phức chất của Neodim (III) với các phối tử 1,10-phenantrolin và Nitrat

Tuyển tập các báo cáo nghiên cứu khoa học của trường đại học huế đề tài: ▪ Tổng hợp và xác định cấu trúc phức chất của Neodim (III) với các phối tử 1,10-phenantrolin và Nitrat...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học: "▪ Tổng hợp và xác định cấu trúc phức chất của Neodim (III) với các phối tử 1,10-phenantrolin và Nitrat" T P CHÍ KHOA H C, ð i h c Hu , S 65, 2011 T NG H P VÀ XÁC ð NH C U TRÚC PH C CH T C A NEODIM (III) V I CÁC PH I T 1,10-PHENANTROLIN VÀ NITRAT Nguy n ðình Luy n,Tr n Th Ng c Lan Trư ng ð i h c Sư ph m, ð i h c Hu Nguy n ð c Vư ng Trư ng ð i h c Qu ng Bình TÓM T T Ph c ch t c a Nd(III) v i các ph i t 1,10-phenantrolin và nitrat ñã ñư c t ng h p và xác ñ nh thành ph n d a trên phương pháp phân tích nhi t và phân tích nguyên t . C u trúc c a ph c ch t cũng ñư c xác ñ nh b ng các phương pháp phân tích hi n ñ i như: ph h ng ngo i, ph Raman, ph 1H-NMR và ph 13C-NMR. 1. ð t v n ñ Ph c ch t c a 1,10-phenantrolin (phen) v i m t s nguyên t ñ t hi m ñã ñư c các nư c trên th gi i nghiên c u r ng rãi trong nhi u năm tr l i ñây [8], ñ c bi t m t s ph c c a phen v i Eu, Pr, Sm…có tính ch t phát quang, nên ñư c ng d ng trong nhi u lĩnh v c như trong nông nghi p, khoa h c v t li u [3, 4]. nư c ta, vi c t ng h p các ph c c a nguyên t ñ t hi m v i phen và m t s ph i t khác chưa ñư c nghiên c u nhi u và m i d ng l i ph c c a Europi. Trong bài báo này, chúng tôi thông báo k t qu t ng h p ph c ch t c a Nd(III) v i ph i t phen và nitrat, hy v ng s m ra m t hư ng m i trong vi c nghiên c u và ng d ng các ph c ch t c a nguyên t ñ t hi m. 2. Ph n th c nghi m 2.1. Thi t b , máy móc - Ph h ng ngo i c a ph c ch t ñư c ghi trên máy IMPACT-410-NICOLET trong vùng 4000 - 400cm-1, ph 1H-NMR và 13C-NMR ñư c ghi trên máy Brucker ADVANCE 500MHz t i Vi n Hóa h c, Vi n Khoa h c và Công ngh Vi t Nam. - Ph Raman ñư c ghi trên máy Micro Raman LABRAM trong vùng t 4000 - -1 100cm v i b c x kích thích 623,8 nm t laze Heli t i Vi n khoa h c V t li u, Vi n Khoa h c và Công ngh Vi t Nam. - Hàm lư ng các nguyên t C, H, N ñư c phân tích trên máy phân tích nguyên t Thermo Electron Eager 1112 t i Vi n Hóa h c các h p ch t thiên nhiên, Vi n Khoa h c và Công ngh Vi t Nam. 121 - Hàm lư ng Nd2O3 ñư c xác ñ nh b i gi n ñ phân tích nhi t TGA ñư c phân tích t i Trung tâm phân tích v t li u, trư ng ð i h c Bách khoa Hà N i. 2.2. T ng h p ph c ch t - ði u ch dung d ch mu i Nd(NO3)3 [2]: Dung d ch mu i ñư c ñi u ch tr c ti p t Nd2(CO3)3 99,6% (Trung Qu c) b ng phương pháp sau: cân chính xác lư ng Nd2(CO3)3 ñã tính toán trư c khi chuy n vào c c ch u nhi t, th m ư t b ng nư c, thêm t t dung d ch axit ñ c HNO3 (PA) và ñun nóng ñ n khi tan h t. Sau ñó ti n hành ñu i axit trên b p ñi n nhi u l n v i nư c c t ñ n khi lư ng axit dư b lo i b , ti p t c cô dung d ch ñ n mu i m, hòa tan b ng nư c, l c dung d ch r i chuy n vào bình ñ nh m c. Thêm nư c ñ n v ch và l c ñ u thu ñư c các dung d ch mu i tương ng có n ng ñ c n pha. N ng ñ c a các mu i ñư c ki m tra l i b ng phương pháp chu n ñ b ng axit dietylen triamin penta axetic (DTPA) 10-2M v i ch th là Arsenazo (III) trong môi trư ng ñ m axetat có pH = 5-6. - T ng h p ph c ch t [6]: L y 4mmol phen hòa tan trong 50ml c n tuy t ñ i, sau ñó cho ph n ng v i 10ml dung d ch mu i Nd(NO3)3 0,2M, pH = 4,5 - 6. H n h p ph n ng ñư c ñun nóng ñ n sôi và sau ñó ñư c ch hóa v i 150ml axeton nóng, ñ yên trong 2 ngày, khi ñó các tinh th c a ph c ch t s ñư c tách ra dư i d ng k t t a. Các tinh th ph c ch t ñư c l c và ñư c r a b ng axeton. S y và b o qu n tinh th ph c ch t nhi t ñ 50 - 80oC trong vài gi . 3. K t qu và th o lu n 3.1. Hi u su t t ng h p ph c ch t Quá trình t ng h p ph c v i nh ng t l mol khác nhau gi a ph i t phen và Nd (III) là: phen:Nd = 1:1; 2:1; 3:1; 4:1, k t qu nghiên c u ñư c ch ra b ng 1. B ng 1. Hi u su t t ng h p ph c các t l mol khác nhau TN phen/Nd(III) Hi u su t (%) 1 1:1 45 2 2:1 72 3 3:1 41 4 4:1 35 Qua b ng 1 cho th y, hi u su t ph n ng t ng h p ph c ñ t giá tr cao nh t tương ng v i t l s mol phen:Nd là 2:1, tương t như ph c c a Eu [1]. T l này ñư c ch n ñ t ng h p ph c cho các nghiên c u ti p theo. Ph c ch t t ng h p ñư c có màu tím, d ng tinh th và d tan trong axit loãng. 122 3.2. Xác ñ nh thành ph n ph c Thành ph n c a ph c ñư c xác ñ nh b ng phương pháp phân tích nhi t và phân tích nguyên t , k t qu ñư c bi u di n hình 1. Hàm lư ng Nd2O3 sau khi phân h y ph c, thành ph n ph n trăm các nguyên t C, H, N trong ph c gi a s li u tính toán theo lý thuy t (%LT) và theo k t qu phân tích (%PT) ñư c ghi b ng 2. (a) (b) Hình 1. Gi n ñ phân tích nhi t và phân tích nguyên t c a ph c a. Gi n ñ phân tích nhi t b. Gi n ñ phân tích nguyên t 123 B ng 2. Hàm lư ng Nd2O3 sau khi phân h y ph c và thành ph n C, H, N trong ph c Nd2O3(%) C(%) H(%) N(%) H p ch t LT PT LT PT LT PT LT PT Phen-Nd3+- NO3 24,4 25,2 41,7 39,9 2,3 2,1 14,2 14,3 LT: % theo lý thuy t; PT: % theo k t qu phân tích. T b ng 2 cho th y, k t qu gi a lý thuy t và th c nghi m tương ñương nhau. T ñó, k t lu n thành ph n ph c t ng h p ñư c phù h p v i công th c gi ñ nh theo lý thuy t l ...