Báo cáo nghiên cứu khoa học đề tài NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA-LIGAN TRONG HỆ Ho(III) - 4- (2- PYRIDYLAZO) - REZOXIN (PAR) - CCl3COOH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Trong các công trình nghiên cứu trước [1, 2], chúng tôi đã thông báo các kết quả nghiên cứu sự tạo phức đa- ligan trong các hệ nguyên tố đất hiếm (Gd3+, Nd3+) với PAR và axit tricloaxetic (CCl3COOH) bằng phương pháp trắc quang. Tiếp theo trong công trình này chúng tôi thông báo kết quả nghiên cứu sự tạo phức đối với hệ Ho(III)- PAR- CCl3COOH.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học đề tài " NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA-LIGAN TRONG HỆ Ho(III) - 4- (2- PYRIDYLAZO) - REZOXIN (PAR) - CCl3COOH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG " NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA-LIGAN TRONG HỆ Ho(III) - 4- (2- PYRIDYLAZO) - REZOXIN (PAR) - CCl3COOH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Nguyễn Đình Luyện Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế M Ở ĐẦU Trong các công trình nghiên cứu trước [1, 2], chúng tôi đã thông báo cáckết quả nghiên cứu sự tạo phức đa- ligan trong các hệ nguyên tố đất hiếm (Gd3+,Nd3+) với PAR và axit tricloaxetic (CCl3COOH) bằng phương pháp trắc quang.Tiếp theo trong công trình này chúng tôi thông báo kết quả nghiên cứu sự tạophức đối với hệ Ho(III)- PAR- CCl3COOH. 13 THỰC NGHIỆM Dung dịch nguyên tố đất hiếm Ho(III) được điều chế từ hóa chất Ho2O3 cóđộ tinh khiết PA bằng cách cho tác dụng với CCl3COOH. Nồng độ của Ho(III)được xác định bằng phương pháp chuẩn độ complexon dùng dung dịch chuẩn làdietylen triamin pentaaxetic (DTPA) chỉ thị là asenazo (III). Các dung dịch loãngđược pha chế từ dung dịch gốc. Các dung dịch PAR, CCl3COOH, NaOH ... cũng được điều chế từ hóa chấttinh khiết phân tích. pH của dung dịch được đo trên máy pH meter RE 357 (ThụySỹ). Mật độ quang của các dung dịch được đo trên máy UV. 1201 SHIMADZU(Nhật). Phức đa-ligan được điều chế bằng cách hút một thể tích chính xác dungdịch Ho3+, dung dịch PAR, CCl3 COOH và dung dịch KCl 2M để thiết lập lực ioncố định cho vào cốc. Thêm nước cất đến gần 8ml, đo PH trên máy PH meter rồidùng KOH hoặc HNO3 để điều chỉnh PH thích hợp. Chuyển vào bình định mức10 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. 14 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 1. Hiệu ứng tạo phức đa- ligan trong hệ Ho (III) - PAR- CCl3COOH Phổ hấp phụ electron của dung dịch PAR, phức đơn- ligan Ho3+-PAR vàphức đa-ligan Ho3+- PAR- CCl3COOH được biểu diễn trên hình 1. Qua hình 1cho thấy PAR có max = 415nm; khi có mặt của CCl3COOH là phối tử thứ hai thìmax của phức chuyển từ 500nm đến 510nm và mật độ quang tăng đáng kể, phứccủa Ho3+- CCl3COOH không màu. Vậy đã xảy ra sự tạo phức đa-ligan Ho3+-PAR- CCl3COOH. A 1, 00,7 50,5 0 150,2 5 (2) (3) (1) 400 450 500 550 (nm) Hình 1: Phổ hấp phụ electron của các dung dịch màu (2): Ho3+- PAR ; (3): Ho3+- PAR- CCl3COOH (1): PAR ; 2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian và pH Phức đa-ligan Ho3+- PAR- CCl3COOH có độ bền tương đối, mật độ quangổn định trong thời gian 60 phút sau khi pha chế. Khoảng pH tối ưu của sự tạophức là 910. 16 3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CCl3COO- Các thí nghiệm được tiến hành với CHo3+= 10- 5M; CPAR= 2.10- 5M trongcác điều kiện tối ưu, còn nồng độ CCl3COO- biến đổi. Kết quả được biểu diễntrên hình 2. Qua hình 2 cho thấy, mật độ quang của phức đạt cực đại khi nồng độCCl3COO- gấp 800 lần nồng độ Ho3+. 17 A1, 00, 5 10- 2 CCCl3COO- 2.10- 2 18 Hình 2: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Ho3+- PAR- CCl3COOH vào nồng độ CCl3COO 4. Xác định thành phần của phức Ho3+- PAR- CCl3COOH a. Xác định tỷ lệ Ho3+: PAR Dùng phương pháp hệ đồng phân tử gam, phương pháp tỷ số mol (hình 3),phương pháp Staric- Bacbanen [3] để xác định tỷ lệ Ho3+: PAR. Kết quả thựcnghiệm đều cho thấy, tỷ lệ Ho3+: PAR= 1: 2 và phức là đơn nhân. A 1, 0 0, 5 CPAR/CHo3+ 0,5 1,0 2,0 3,0 19 Hình 3: Xác định tỷ lệ Ho3+: PAR theo phương pháp tỷ số mol b. Xác định tỷ lệ Ho3+ : Cl3COO- Dùng phương pháp chuyển dịch cân bằng để xác định tỷ lệ Ho3+ : Cl3COO-.Kết quả được biểu diễn trên hình 4. Qua hình 4 cho thấy, tg 1, vậy tỷ lệ Ho3+ :Cl3COO- = 1:1. Như vậy, bằng các phương pháp xác định thành phần phức khác nhau,chúng tôi đã xác định được thành phần của phức đa-ligan: Ho3+: PAR: CCl3COOH = 1: 2:1 Ai ...