Báo cáo nghiên cứu khoa học: Phân lập và nhận dạng hợp chất steroit từ rễ cây sài hồ nam (pluchea pteropoda hemsl) ở Vinh, Nghệ An.

Tham khảo luận văn - đề án báo cáo nghiên cứu khoa học: " phân lập và nhận dạng hợp chất steroit từ rễ cây sài hồ nam (pluchea pteropoda hemsl) ở vinh, nghệ an.", luận văn - báo cáo phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học: " Phân lập và nhận dạng hợp chất steroit từ rễ cây sài hồ nam (pluchea pteropoda hemsl) ở Vinh, Nghệ An."§¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 1A-2007Ph©n lËp vµ nhËn d¹ng hîp chÊt steroit tõ rÔ c©y sµi hå nam (pluchea pteropoda hemsl.) ë vinh, nghÖ an NguyÔn ThÞ Chung , Lª V¨n H¹c (a) (a) Tãm t¾t. Trans-stigmast-5, 22-dien-3β -O-glucopyranozit lÇn ®Çu tiªn ®−îc chóng t«i ph©n lËp tõ rÔ c©y sµi hå nam (Pluchea pteropoda Hemsl.) ë Vinh, NghÖ An. CÊu tróc cña nã ®−îc x¸c ®Þnh b»ng sù kÕt hîp c¸c ph−¬ng ph¸p phæ nh− EI - MS, 1H- NMR, 13C- NMR vµ DEPT. I. Më ®Çu Sµi hå nam (Pluchea pteropoda Hemsl.) thuéc hä Cóc (Compositae) lµ lo¹i c©yth¶o, sèng l©u n¨m ë nhiÒu n¬i, nhÊt lµ ë vïng n−íc mÆn, n−íc lî, th−êng mäc hoangd¹i ë c¸c cöa s«ng, c©y cao kho¶ng 30 - 63 cm. Th©n l¸ vµ rÔ c©y ®−îc dïng ®Ó ch÷ac¶m sèt, nhøc ®Çu, ®au tøc ngùc, h¹ huyÕt ¸p, tª thÊp... [1,4,5]. Nh©n d©n mét sèvïng cßn dïng l¸ ®Ó ¨n gái c¸, trÞ c¸c vÕt loÐt cã dßi ë tr©u bß. ë ViÖt Nam, chi Pluchea míi ghi nhËn 4 loµi trong ®ã cã c©y sµi hå nam (cßn gäilµ Nam sµi hå, Sµi hå ViÖt, Sµi hå ViÖt Nam, Løc, Løc c©y, cá da niªn [2]. Tõ c¸c bé phËn kh¸c nhau cña c©y nµy ®· ph©n lËp ®−îc mét sè tritecpenoit,nhãm hîp chÊt sterol, hîp chÊt thiophen [3,5,6]. Ngoµi ra cßn ph¸t hiÖn thÊy tinhdÇu trong lo¹i c©y nµy chñ yÕu lµ c¸c hîp chÊt secquitecpen [4]. Trong c«ng tr×nh nµy chóng t«i tr×nh bµy kÕt qu¶ ph©n lËp vµ nhËn d¹ng méthîp chÊt thuéc lo¹i steroit, lÇn ®Çu tiªn ®−îc t×m thÊy tõ loµi Pluchea pteropodaHemsl. ë NghÖ An. II. Thùc nghiÖm 2.1. LÊy mÉu vµ x¸c ®Þnh tªn khoa häc MÉu thùc vËt (rÔ) ®−îc lÊy ë x· H−ng Hoµ - thµnh phè Vinh - NghÖ An vµ ®−îcTS. Lª Kim Biªn, ViÖn Sinh th¸i vµ Tµi nguyªn Sinh häc, ViÖn Khoa häc vµ C«ngnghÖ ViÖt Nam x¸c ®Þnh lµ Pluchea pteropoda Hemsl. thuéc hä Cóc. 2.2. ChiÕt xuÊt vµ ph©n lËp RÔ ®−îc röa s¹ch, ph¬i kh«, t¸n nhá (10kg kh«), ng©m víi metanol 30 ngµy. CÊt lo¹idung m«i d−íi ¸p suÊt gi¶m ®−îc cao metanol, sau ®ã thªm 100 ml n−íc cÊt vµ ph©n bèlÇn l−ît víi: n - hexan, clorofom, etylaxetat. Lo¹i dung m«i d−íi ¸p suÊt gi¶m thu ®−îc c¸cdÞch chiÕt t−¬ng øng. DÞch chiÕt clorofom ®−îc t¸ch b»ng s¾c ký cét víi hÖ dung m«i röa gi¶i lµ n -hexan / etylaxetat cã hµm l−îng etylaxetat t¨ng tõ 0 ÷ 20% theo thÓ tÝch, thu ®−îcnhiÒu ph©n ®o¹n kh¸c nhau. CÊt thu håi dung m«i, ®Ó yªn tù nhiªn trong kh«ng khÝthÊy cã nh÷ng ph©n ®o¹n t¹o ®−îc tinh thÓ. Hîp chÊt chóng t«i tr×nh bµy trong c«ng tr×nh nµy (ký hiÖu: A) thu ®−îc khi röagi¶i cét b»ng hÖ dung m«i n - hexan/ etylaxetat = 80 : 20. A ®−îc kÕt tinh l¹i nhiÒu lÇntrong metanol. §é s¹ch cña A ®−îc kiÓm tra b»ng ph−¬ng ph¸p s¾c ký líp máng cho métNhËn bµi ngµy 21/8/2006. Söa ch÷a xong 13/10/2006. 5§¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 1A-2007vÖt trßn víi hÖ dung m«i triÓn khai lµ clorofom/ metanol = 9/1, thuèc thö hiÖn vÕt lµ h¬iièt hoÆc vanilin trong axit sunfuric. 2.3. X¸c ®Þnh cÊu tróc ho¸ häc CÊu tróc cña A ®−îc x¸c ®Þnh b»ng ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch c¸c d÷ liÖu phæ EI-MS, 1H- NMR; 13C- NMR. EI - MS: m/z(%) ®−îc ghi trªn m¸y HP 5989 B - MS; 1H - NMR (CDCl3) ®o trªnm¸y BRUKER 500 MHz; 13C- NMR (CDCl3) kÕt hîp kü thuËt DEPT ®−îc ®o trªnm¸y BRUKER 125 MHz. C¸c kü thuËt trªn ®−îc tiÕn hµnh t¹i ViÖn Hãa häc, thuécViÖn KH & CN ViÖt Nam. III. KÕt qu¶ v th¶o luËn Hîp chÊt A kÕt tinh v« ®Þnh h×nh, kh«ng mµu, kh«ng tan trong clorofom vµtrong metanol. KÕt tinh l¹i trong metanol nãng, t0n/c 2990C. CÊu tróc hãa häc cña A®−îc ®Æc tr−ng bëi c¸c sè liÖu phæ: 1 H- NMR (500 MHz, DMSO): δ (ppm): 3,642 (1 H, m, H-3); 5,329 (1H, m, H- 6);11,830 (3 H, s, 18 - Me); 0,961 (3 H, s, 19 - Me); 0,997 ( 3 H, d, J21-20 = 7,5 Hz, 21 -Me); 0,825 (3 H, d, J26-25 = 6,0 Hz, 26 - Me); 0,773 (3 H, d, J27-25 = 5,0 Hz, 27 - Me);0,778 (3 H, t, J1 = J2 = 7,0 Hz, 29 - Me); 5,026 (1H, dd, J22-20 = 9, J22-23 =15 Hz, H-22);5,159 (1H, d, J23-24 = 8,5 Hz, H-23); 4,221 (1H, d, J1,-2, = 6 Hz, H-1); 2,893 (1H, m, H-2) ; 3,126 (1H, m, H-3) ; 3,079 (1H, m, H- 4) ; 3,009 (1H, m, H-5) ; 3,463 vµ 3,420(1H ×2, m, 2H- 6) ; 4,849 (1H,d, JH-2 =3Hz, - OH- 2); 4,866 (1H,d, JH-3 =4,5 Hz, - OH-3); 4,839 (1H,d, JH-4 = 3 Hz, - OH- 4); 4,412 (1H,t, J1 = J2 = 6 Hz, - OH- 6). Nh− vËy phæ 1H- NMR thÓ hiÖn côm pic cña mét gèc ®−êng lµ rÊt ®Æc tr−ng: tÝnhiÖu (d) ë δ = 4,221 ppm lµ cña (- CH-) anomeric, c¸c pic cßn l¹i cña gèc ®−êng n»mtõ 2,8 ppm ®Õn 3,2 ppm. §iÒu ®¸ng chó ý lµ do mÉu ghi trong dung m«i DMSO nªnphæ 1H - NMR xuÊt hiÖn ®Çy ®ñ 4 pic (-OH) cña gèc ®−êng. Trong khung ph©n tö tån t¹i hai nèi ...