Báo cáo nghiên cứu khoa học: Tổng hợp TiO2 nano trong hệ vi nhũ tương

Tuyển tập các báo cáo nghiên cứu khoa học của trường đại học huế đề tài: Tổng hợp TiO2 nano trong hệ vi nhũ tương...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học: "Tổng hợp TiO2 nano trong hệ vi nhũ tương" T P CHÍ KHOA H C, ð i h c Hu , S 65, 2011 T NG H P TiO2 NANO TRONG H VI NHŨ TƯƠNG Tr n Thái Hoà, Lê Th Hoà, ðinh Quang Khi u Trư ng ð i h c Khoa h c, ð i h c Hu Tr n Qu c Vi t, S Khoa h c và Công ngh Th a Thiên Hu Lê Công Sơn, Trung Tâm B o T n Di Tích C ðô Hu TÓM T T Bài báo này trình bày k t qu t ng h p TiO2 nano trong h vi nhũ tương. TiO2 nano ñã ñư c ñi u ch b ng phương pháp th y phân tetra chloride titanium pha nư c trong pha d u g m ch t ho t ñ ng b m t cation CTAB, cyclo-hexane và octanol. S n ph m TiO2 nano ñã ñư c ñ c trưng b ng các phương pháp SEM, TEM, XRD và h p ph /kh h p ph ñ ng nhi t nitơ. Các nh hư ng c a lư ng CTAB và nhi t ñ th y nhi t ñ n hình thái c a TiO2 nano cũng ñã kh o sát. V i lư ng CTAB l n gây ra s k t c m m nh t o các h t hình c u ñư ng kính kho ng micromet ch a các h t x p x 20-25 nm. V t li u TiO2 nano nung nhi t ñ dư i 450oC ch ch a pha anatase còn nhi t ñ trên 450oC b t ñ u xu t hi n pha rutile. 1. ð t v n ñ H vi nhũ tương thư ng ñư c s d ng ñ t ng h p TiO2 nano. Ahn và ñ ng nghi p [1] ñã t i ưu hóa phương pháp này ñ t ng h p TiO2 nano. T l H2O/ch t ho t ñ ng b m t, H2O/ti n ch t TiO2, n ng ñ amoniac, t c ñ thêm m u, và nhi t ñ ph n ng ñư c kh o sát ñ t ng h p TiO2 nano và s phân tán h t. TiO2 vô ñ nh hình có kích thư c 20 nm và có d ng tinh th anatase 600oC và chuy n sang d ng rutile 900oC. Sun và ñ ng nghi p [2] cũng ñã t ng h p TiO2 nano t ti n ch t TiCl4 ph n ng v i amoniac trong h vi nhũ tương v i dung môi là cyclohexane và ch t ho t ñ ng b m t là poly(oxyethyl-ene)5 nonylephenolether và poly(oxyethylene)9 nonylephenol ether. S n ph m TiO2 vô ñ nh hình chuy n sang d ng anatase 750oC và d ng rutile nhi t ñ cao hơn 750oC. Ngoài ra TiO2 nano cũng có th hình thành b ng cách ti n hành th y nhi t titanium alkoxide trong môi trư ng axit v i dung môi là c n-nư c [3]. Phương pháp th y nhi t cũng ñư c s d ng r ng rãi ñ t ng h p ng TiO2 nano [4]. Phương pháp th y nhi t t i ñi m sôi c a dung môi g n tương ñ ng v i phương pháp th y nhi t ngo i tr vi c s d ng dung môi không nư c [5]. Phương pháp này có ưu ñi m là d ki m soát kích thư c cũng như ñ phân tán và ñ tinh th hóa c a TiO2 nano. Vi t Nam, v t li u TiO2 nano ñã ñư c nhi u nhà khoa h c quan tâm v i nh ng thành công ñáng khích l . G n 100 công trình v v t li u TiO2 nano ñã ñư c công b trong và ngoài nư c [6, 7, 8, 9, 10]. Tuy nhiên, các k t qu này t p trung vào nghiên c u cơ b n, vi c nghiên c u m t cách có h th ng v t li u TiO2 nano chưa 77 nhi u. Trong các nghiên c u trư c ñây chúng tôi ñã trình bày k t qu t ng h p TiO2 nano d ng s i, d ng c u b ng các phương pháp thu nhi t, thu nhi t k t h p vi sóng [8, 9,10]. Trong nghiên c u này t ng h p TiO2 nano s d ng h vi nhũ tương s ñư c trình bày. 2. Th c nghi m Các hoá ch t trong nghiên c u này bao g m TiCl4 99%, (NH2)2CO (ure), HCl 36-38%, ethanol, octanol, cyclohexane (Trung quoc, PA) và CTAB (cetyltriethylamino bromide, Aldrich). TiCl4 ñư c s d ng như m t ti n ch t ñ t ng h p TiO2 nano trong h vi nhũ tương. Phương pháp t ng h p trên cơ s t o h vi nhũ tương v i pha nư c g m h n h p pha nư c (TiCl4 + Ure) và pha d u (cyclohexane) v i ch t ho t ñ ng b m t là CTAB và ch t ho t ñ ng b m t b sung là n-octanol. Quá trình t ng h p như sau: 6 gam ure vào 30 ml dung d ch TiCl4 10% r i khu y ñ u t o h n h p ñ ng th (TiCl4 + Ure) g i là h n h p 1. Sau ñó, cho 1,5 g CTAB vào h n h p (30 ml Octanol + 120 ml cyclo hexane) gia nhi t 60oC trong bình tam giác 250 ml g i là h n h p 2. Cho h n h p 1 ch y nh gi t vào h n h p 2 ñư c ñi u nhi t 60oC và khu y m nh b ng ñũa khu y trong th i gian 1 gi ñư c dung d ch trong su t có ánh tím nh t g i là h n h p 3. Cho h n h p 3 này vào bình Teflon th y nhi t nhi t ñ là 80oC trong 12 h. Sau ñó, tăng nhi t ñ lên 100oC, 150oC và 200oC v i m i nhi t ñ là 24 gi . Sau khi th y nhi t, m u ñư c l c và r a b ng h th ng chi t shoxlet dung môi là etanol 99% trong b n l n, b ng dung d ch etanol:nư c (50:50) và b ng nư c c t. Sau ñó, s y khô và ñem nung m u theo nhi t ñ kh o sát. Ký hi u các m u ñư c trình bày b ng 1. B ng 1. B ng tóm t t các ñi u ki n t ng h p v t li u nano TiO2 Nhi t ñ th y Kí hi u Nhi t ñ th y nhi t Nhi t ñ m CTAB (g) nhi t giai ño n 2 mu giai ño n 1 (12h) nung (24h) 80oC 80oC 450 oC T1 0,5 g 80oC 80oC 450oC T2 1,0 g 80oC 80oC 450oC T3 1,5 g 80oC 80oC 450oC T4 2,0 g 80oC 100oC 450oC T5 1,5 g 80oC 150oC 450oC T6 1,5 g 80oC 200oC 450oC T7 1,5 g 80oC 80oC 300oC T8 1,5 g 80oC 80oC 600oC T9 1,5 g 80oC 80oC 750oC T10 ...