Báo cáo nghiên cứu khoa học: Tổng hợp và thăm dò hoạt tính kháng khuẩn của các phức chất Ni(II) với thiosemicacbazon salixilandehit và thiosemicacbzon isatin

Tuyển tập các báo cáo nghiên cứu khoa học hay nhất của trường đại học Vinh năm 2005 tác giả: 11. Phan Thị Hồng Tuyết- Nguyễn Hoa Du - Ngô Thị Lan Phương, Tổng hợp và thăm dò hoạt tính kháng khuẩn của các phức chất Ni(II) với thiosemicacbazon salixilandehit và thiosemicacbzon isatin...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học: "Tổng hợp và thăm dò hoạt tính kháng khuẩn của các phức chất Ni(II) với thiosemicacbazon salixilandehit và thiosemicacbzon isatin" §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXV, sè 1A-2006 Tæng hîp vµ th¨m dß ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn cña c¸c Phøc chÊt Ni(II) víi Thiosemicacbazon salixilandehit vµ thiosemicacbzon isatin Phan ThÞ Hång TuyÕt , NguyÔn Hoa Du , (a) (a) Ng« ThÞ Lan Ph−¬ng (c) Tãm t¾t. Thiosemicacbazon salixilandehyt, thiosemicacbazon isatin vµ phøc Ni(II) cña chóng ®· ®−îc tæng hîp vµ nghiªn cøu b»ng c¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khèi l−îng, ph−¬ng ph¸p phæ hång ngo¹i, tö ngo¹i vµ ph©n tÝch nhiÖt. Thö nghiÖm ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn cho thÊy c¸c chÊt nghiªn cøu ®Òu cã kh¶ n¨ng øc chÕ ®èi víi c¸c vi khuÈn Gram(+): Bacillus cereues (B.C) vµ Bacillus pumillus (B.P), ho¹t tÝnh cña phøc chÊt cao h¬n c¸c phèi tö t−¬ng øng. I. Më ®Çu Thiosemicacbazit (CH5N3S) vµ c¸c thiosemicacbazon ®Òu lµ c¸c chÊt cã ho¹t tÝnh sinh häc, cã t¸c dông kh¸ng nÊm kh¸ng khuÈn, ®ång thêi cã kh¶ n¨ng t¹o phøc kh¸ m¹nh.Trªn thÕ giíi ®· cã rÊt nhiÒu c«ng tr×nh ®−îc c«ng bè vÒ sù t¹o phøc cña thiosemicacbazit vµ thiosemicacbazon víi c¸c kim lo¹i, c¸c phøc chÊt nãi chung ®Òu cã ho¹t tÝnh sinh häc cao h¬n phèi tö, mét sè phøc chÊt kh«ng nh÷ng cã kh¶ n¨ng kh¸ng nÊm, kh¸ng khuÈn mµ cßn cã t¸c dông øc chÕ sù ph¸t triÓn cña c¸c tÕ bµo ung th−. §· cã mét sè phøc chÊt ®−îc sö dông lµm thuèc ch÷a bÖnh, vÝ dô: phøc cña thiosemicacbazit víi mangan, kÏm vµ rÊt nhiÒu phøc t−¬ng tù ®· ®−îc nghiªn cøu thö nghiÖm l©m sµng. Trong bµi b¸o nµy chóng t«i c«ng bè kÕt qu¶ tæng hîp c¸c phøc chÊt cña Ni(II) víi thiosemicacbazon salixilandehit vµ thiosemicacbazon isatin, thö ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn cña phøc thu ®−îc víi mét sè vi khuÈn Gram((+). II.Thùc nghiÖm II.1. Tæng hîp c¸c phèi tö vµ phøc chÊt II.1.1. Tæng hîp c¸c phèi tö Thiosemicacbazon ®−îc tæng hîp tõ thiosemicacbazit theo s¬ ®å sau: R R NH 2 NH2 -H2O C O + H2N NH C C N NH C R R S S. Ph¶n øng trªn x¶y ra trong m«i tr−êng etanol- n−íc cã axit axetic lµm xóc t¸c. Tæng hîp thiosemicacbazon salixilandehit Hoµ tan hoµn toµn 1,82gam thiosemicacbazit trong 90ml r−îu etylic vµ 60ml NhËn bµi ngµy 28/9/2005. Söa ch÷a xong 01/12/2005. 71 P. T. H. TuyÕt – N. H. Du – N. T. L. Ph−¬ng, Tæng hîp v th¨m dß ..., tr. 71-76 n−íc, cho tõ tõ 2,09 ml salixilandehit vµo, khuÊy kho¶ng 30 phót ë nhiÖt ®é phßng. KÕt tña tr¾ng tõ tõ xuÊt hiÖn, ®Ó yªn kho¶ng 30 phót, läc kÕt tña, röa b»ng hçn hîp r−îu – n−íc, sau ®ã b»ng ete vµ cho vµo b×nh hót Èm chøa P2O5 ®Ó lµm kh«. Tæng hîp thiosemicacbazon isatin Hoµ tan hoµn toµn 441mg isatin vµo 240ml r−îu – n−íc (160ml n−íc, 80ml r−îu etylic), hoµ tan 273mg thiosemicacbazit trong 240ml r−îu - n−íc. Trén ®Òu 2 dung dÞch, ®un håi l−u, c¸ch thuû ë nhiÖt ®é 600C kho¶ng 90 phót, ®Ó yªn ë nhiÖt ®é phßng kho¶ng 2 - 3 giê, thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña vµng s¸ng, h×nh kim. Läc kÕt tña, röa nhiÒu lÇn vµ cho vµo b×nh hót Èm chøa P2O5 ®Ó lµm kh«. II.1.2. Tæng hîp phøc chÊt Hoµ tan hoµn toµn 0,001mol thiosemicacbazon salixilandehit (thiosemicacbazon isatin) vµo 80ml r−îu etylic, cho tõ tõ 50ml dung dÞch nãng NiCl2 (chøa 0,001mol NiCl2) vµo, khuÊy ®Òu, dïng dung dÞch NaOH 1M ®Ó ®iÒu chØnh pH ®Õn kho¶ng 6 - 7, ®un trªn bÕp c¸ch thuû ë nhiÖt ®é 50 - 600C kho¶ng 1 - 2 giê, c« dung dÞch ë nhiÖt ®é kho¶ng 700C ®Õn 1/2 thÓ tÝch ban ®Çu. §Ó yªn kho¶ng 2 - 3 giê trong tñ l¹nh, tõ dung dÞch t¸ch ra c¸c tinh thÓ phøc. Läc lÊy tinh thÓ, röa nhiÒu lÇn vµ cho vµo b×nh hót Èm chøa P2O5 ®Ó lµm kh«. II.2. X¸c ®Þnh hµm l−îng kim lo¹i trong phøc Hµm l−îng kim lo¹i trong phøc ®−îc x¸c ®Þnh b»ng ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon, thu ®−îc c¸c kÕt qu¶ ë b¶ng 1. II.3. C¸c phÐp ®o Quang phæ hÊp thô electron cña c¸c chÊt ®−îc ®o trªn m¸y quang phæ tö ngo¹i Shimadzu.2104PC, t¹i trung t©m kiÓm nghiÖm d−îc phÈm NghÖ An. C¸c mÉu ®−îc pha trong dung m«i etanol, nång ®é 10-5 ÷ 10-4M ë pH 6 ÷ 7. Phøc r¾n ®−îc tiÕn hµnh ph©n tÝch nhiÖt trªn m¸y Shimadu t¹i ViÖn Ho¸ häc, víi c¸c ®−êng DTG, TGA, DTA. Tèc ®é n©ng nhiÖt lµ 100C/phót, trong kho¶ng nhiÖt ®é 50 - 7000C trong m«i tr−êng kh«ng khÝ chÊt so s¸nh lµ Al2O3. Phæ hång ngo¹i cña c¸c thiosemicacbazon vµ c¸c phøc chÊt ®−îc ®o b»ng ph−¬ng ph¸p Ðp viªn víi KBr trªn m¸y 4100 - Nicolet (FT-IR) trong vïng 4000 - 400cm-1, t¹i phßng hång ngo¹i - ViÖn Ho¸ häc. II.4. Thö ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn cña phèi tö vµ c¸c phøc chÊt Thiosemicacbazon vµ c¸c phøc chÊt ®−îc thö ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn trªn c¸c chñng vi khuÈn thuéc nhãm Gram (+) lµ vi khuÈn BC (Baciluss Cereuss) vµ BP (Baciluss Pumiluss). C¸c chÊt ®−îc pha trong dung dich etanol - n−íc víi nång ®é 10-3M. Thö nghiÖm theo ph−¬ng ph¸p khuyÕch t¸n trong th¹ch t¹i phßng thÝ nghiÖm cña trung t©m kiÓm nghiÖm d−îc phÈm NghÖ An. III. KÕt qu¶ v th¶o luËn III.1. Thµnh phÇn vµ cÊu tróc phøc KÕt qu¶ cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch kim lo¹i Tõ kÕt qu¶ ë b¶ng 1 (trang 71) cã thÓ cho r»ng c«ng thøc ph©n tö phï hîp nhÊt cña c¸c phøc thu ®−îc lµ [Ni(Hthsa)Cl] vµ [Ni(Hthis)Cl]. 72 §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXV, sè 1A-2006 B¶ng 1. KÕt qu¶ ph©n tÝch ...