BETAMETHASON VALERAT

Betamethasonvaleratlà9-fluoro-11,21-dihydroxy-16-methyl-3,20-dioxopregna-1,4-dien-17-yl pentanoat, phải chứa từ 97,0 đến 103,0% C27H37FO6, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, dễ tan trong aceton và trong methylen clorid, tan trong ethanol 96%. Chảy ở khoảng 192 oC kèm theo phân huỷ.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
BETAMETHASON VALERAT BETAMETHASON VALERAT Betamethasoni valerasC27H37FO6P.t.l: 476,6 9-fluoro-11,21-dihydroxy-16 -methyl-3,20-Betamethason valerat làdioxopregna-1,4-dien-17-yl pentanoat, phải chứa từ 97,0 đến 103,0%C27H37FO6, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, dễ tantrong aceton và trong methylen clorid, tan trong ethanol 96%. Chảy ở khoảng192 oC kèm theo phân huỷ. 1Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A, D.Nhóm II: B, C, E, F, GA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồngngoại của betamethason 17 - valerat chuẩn (ĐC). Nếu phổ của chế phẩm vàchuẩn ở trạng thái rắn có sự khác nhau, thì hoà tan riêng biệt chế phẩm vàchuẩn trong một lượng tối thiểu cloroform (TT), bốc hơi đến khô trên nồi cáchthuỷ và ghi phổ mới của những cắn thu được.B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử góc quay cực riêng (mục Góc quay cựcriêng).C. Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong ethanol (TT) và pha loãng tới 100,0 mlbằng cùng dung môi. Lấy 2,0 ml dung dịch này cho vào ống nghiệm thuỷ tinhtròn có nút mài, thêm 10,0 ml dung dịch phenylhydrazin - acid sulfuric (TT)trộn đều và đun nóng trong cách thuỷ ở 60oC trong 20 phút. Làm nguội ngay.Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 419 nm khôngđược lớn hơn 0,10.D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) 2Dung môi khai triển: Trộn đều 1 thể tích hỗn hợp nước - methanol (1,2 : 8) với1 thể tích hỗn hợp ether - methylen clorid (15 : 77).Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong hỗn hợp methanol - methylenclorid (1 : 9), pha loãng thành 10 ml với cùng hỗn hợp dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg betamethason 17 - valerat chuẩn (ĐC)trong hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) và pha loãng thành 10 ml vớicùng hỗn hợp dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg betamethason 21 - valerat chuẩn (ĐC)trong hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) và pha loãng thành 10 ml vớicùng hỗn hợp dung môi. Pha loãng 5 ml dung dịch này thành 10 ml bằng dungdịch đối chiếu (1).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triểnkhai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài khôngkhí và kiểm tra dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trênsắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng giá trị Rf và kích thước so với vếtchính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phun lên bản mỏng dungdịch acid sulfuric trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 120 oC trong 10 phúthoặc tới khi vết xuất hiện. Để nguội. Kiểm tra d ưới ánh sáng ban ngày và ánhsáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính thu được trên sắc ký đồ củadung dịch thử phải giống về vị trí, màu sắc dưới ánh sáng ban ngày, huỳnhquang dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm và kích thước với vết 3chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khisắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết tách riêng biệt rõ ràng.E. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).Dung môi khai triển: Giống phép thử D.Dung dịch thử (1): Hoà tan 25 mg chế phẩm trong methanol (TT) bằng cáchlàm nóng nhẹ và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi. Dung dịch này cũngđược dùng để chuẩn bị dung dịch thử (2). Pha loãng 2 ml dung dịch trên thành10 ml bằng methylen clorid (TT).Dung dịch thử (2): Chuyển 2 ml dung dịch thu được trong quá trình chuẩn bịcủa dung dịch thử (1) vào một ống nghiệm thuỷ tinh dung tích 15 ml có nút màihoặc nắp bằng polytetrafluoroethylen, thêm 10 ml dung dịch bão hòa kalihydrocarbonat trong methanol (TT) và ngay lập tức cho một luồng khí nitrogenđi nhanh qua dung dịch trong 5 phút, đậy nắp ống nghiệm. Đun nóng trongcách thuỷ ở 45 oC, tránh ánh sáng trong 3 giờ. Để nguội.Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 25 mg betamethason 17 - valerat chuẩn (ĐC)trong methanol (TT) bằng cách làm nóng nhẹ và pha loãng thành 5 ml bằngcùng dung môi. Dung dịch này cũng được dùng để chuẩn bị dung dịch đốichiếu (2). Pha loãng 2 ml dung dịch trên thành 10 ml bằng methylen clorid(TT). 4Dung dịch đối chiếu (2): Chuyển 2 ml dung dịch thu được trong quá trìnhchuẩn bị của dung dịch đối chiếu (1) vào một ống nghiệm thuỷ tinh dung tích15 ml có nút mài hoặc nắp bằng polytetra fluoroethylen thêm 10 ml dung dịchbão hòa kali hydrocarbonat trong methanol (TT) và ngay lập tức cho mộtluồng khí nitrogen đi nhanh qua dung dịch trong ...