CAFEIN

Cafein là 1,3,7-trimethyl-3,7-dihydro-1H-purin-2,6-dion, phải chứa từ 98,5% đến 101,5% C8H10N4O2, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể trắng, mịn, hay bột kết tinh trắng. Vụn nát ngoài không khí khô, đun nóng ở 100 oC cafein sẽ mất nước và thăng hoa ở khoảng 200 oC. Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy quỳ. Dễ tan trong nước sôi, cloroform, hơi tan trongnước, khó tan trong ethanol và ether, tan trong các dung dịch acid và trong các dung dịch đậm đặc của benzoat hay salicylat kiềm. ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CAFEIN CAFEIN CaffeinumC8H10 N4O2 (khan) P.t.l: 194,2C8H10 N4O2. H2O (monohydrat) P.t.l: 212,2Cafein là 1,3,7-trimethyl-3,7-dihydro-1H-purin-2,6-dion, phải chứa từ 98,5% đến101,5% C8H10N4O2, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtTinh thể trắng, mịn, hay bột kết tinh trắng. Vụn nát ngoài không khí khô, đun nóngở 100 oC cafein sẽ mất nước và thăng hoa ở khoảng 200 oC. Dung dịch cafein cóphản ứng trung tính với giấy quỳ. Dễ tan trong n ước sôi, cloroform, hơi tan trongnước, khó tan trong ethanol và ether, tan trong các dung dịch acid và trong cácdung dịch đậm đặc của benzoat hay salicylat kiềm.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A, B, ENhóm II: B, C, D, EA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hồng ngoại của cafeinchuẩn (ĐC). Xác định trên chế phẩm đã làm khô.B. Điểm chảy: 234 – 239 oC (Phụ lục 6.7).Xác định trên chế phẩm đã làm khô.C. Cho 0,05 ml dung dịch iod - iodid (TT) vào 2 ml dung dịch bão hoà cafein.Dung dịch vẫn trong. Thêm 0,1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Có tủanâu xuất hiện, tủa này tan khi trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT).D. Cho phản ứng của nhóm xanthin (Phụ lục 8.1).E. Chế phẩm đáp ứng phép thử mất khối lượng do làm khô.Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml nước không có carbon dioxyd(TT) bằng cách đun nóng, làm nguội và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Giới hạn acidThêm 0,05 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 10 ml dung d ịch S. Dungdịch có màu xanh lục hay vàng. Màu của dung dịch sẽ chuyển thành xanh lamkhi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ).Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton - methylen clorid - butanol (10 :30 : 30 : 40).Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong hỗn hợp dung môi methanol -methylen clorid (4 : 6) và pha loãng thành 10 ml với cùng hỗn hợp dung môi.Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 100 ml với hỗn hợpdung môi trên.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triểnkhai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí.Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết nào ngoài vếtchính trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được có màu đậm hơn vết trên sắcký đồ của dung dịch đối chiếu (0,5%).SulfatKhông được quá 0,05%. (Phụ lục 9.4.14).Lấy 15 ml dung dịch S tiến hành thử. Để chuẩn bị mẫu đối chiếu lấy 7,5 ml dungdịch sulfat mẫu 10 phần triệu (TT) và thêm nước vừa đủ 15 ml.Kim loại nặngKhông được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Mất khối lượng do làm khôTừ 5,0 đến 9,0% (đối với cafein monohydrat) và không được quá 0,5% (đối vớicafein khan) (Phụ lục 9.6).(1,000 g; 100 – 105 oC; 1 giờ).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngCân chính xác khoảng 150 mg chế phẩm đã làm khô. Hoà tan trong 15 mlanhydrid acetic (TT) và 20 ml benzen (TT). Cho thêm vài giọt dung dịch tím tinhthể (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) cho đến khi dungdịch chuyển sang màu vàng. Có thể xác định điểm kết thúc bằng phương phápchuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 19,42 mg C8H10N4O2.Bảo quảnĐựng trong lọ kín.Tác dụng và công dụngKích thích thần kinh trung ương, lợi tiểu.Chế phẩmViên Aspirin và cafein; thu ốc tiêm cafein – natri benzoat, thuốc tiêm cafein - natrisalicylat.