CAMPHOR

Camphor là (1RS,4SR)-1,7,7-trimethylbicyclo-[2.2.1] heptan-2-on, được chiết từ tinh dầu của cây Long não Cinnamomum camphora (Linn.) Nees et Eberm, họ Lauraceae (camphor thiên nhiên, hữu tuyền) hoặc được điều chế bằng tổng hợp hoá học (camphor tổng hợp, racemic hoặc tả tuyền).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CAMPHOR CAMPHOR Camphora Long não CH 3 H 3C CH 3 Ovà chất đong phân đối ảnhC10H16OP.t.l: 152,2Camphor là (1RS,4SR)-1,7,7-trimethylbicyclo-[2.2.1] heptan-2-on, được chiết từtinh dầu của cây Long não Cinnamomum camphora (Linn.) Nees et Eberm, họLauraceae (camphor thiên nhiên, hữu tuyền) hoặc được điều chế bằng tổng hợphoá học (camphor tổng hợp, racemic hoặc tả tuyền).Tính chấtBột kết tinh trắng hoặc phiến, khối kết tinh không màu. Dễ nghiền mịn với một ítethanol, cloroform hay ether. Mùi thơm mạnh, đặc trưng; vị lúc đầu nóng sau mátlạnh và dễ chịu; dễ thăng hoa ngay ở nhiệt độ thường. Đun nóng cẩn thận, chếphẩm thăng hoa hoàn toàn và không bị carbon hoá; cháy cho khói đen và ngọn lửasáng.Khó tan trong nước, rất tan trong cloroform, ethanol 96%, ether, ether dầuhoả, dễ tan trong dầu béo và tinh dầu, rất ít tan trong glycerin.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A, C.Nhóm II: A, B, D.Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT) và pha longthành 25,0 ml với cùng dung môi.A. Góc quay cực riêng. Xác định trên dung dịch S (Phụ lục 6.4).Camphor thiên nhiên (loại hữu tuyền): Từ +39 đến +44o.Camphor tổng hợp (loại racemic): Từ -1,5 đến +1,5o; (loại tả tuyền): Từ -39 đến -44o.B. Điểm chảy: Camphor thiên nhiên chảy ở 174 đến 181 oC; Camphor tổng hợpchảy ở 172 đến 180 oC (Phụ lục 6.7).C. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phù hợp với phổ hồng ngoại đốichiếu của camphor hoặc phổ hồng ngoại của camphor chuẩn (ĐC). Tiến hành thửchế phẩm dưới dạng bột nhão với parafin lỏng (TT).D. Pha loãng 0,5 ml dung dịch S với ethanol 96% (TT) thành 20 ml. Đo phổ hấpthụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) trong khoảng b ước sóng từ 230 đến 350 nm. Dung dịchcó một cực đại hấp thụ ở 289 nm và độ hấp thụ ở 289 nm khoảng 0,53.Khi tiến hành các phép thử cần cân chế phẩm cẩn thận và hòa tan nhanh.Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3 phương pháp 2).Giới hạn acid - kiềmThêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) vào 10 ml dung dịch S, dung dịchphải không màu. Màu phải chuyển sang hồng, khi thêm không quá 0,2 ml dungdịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).Tạp chất liên quanTiến hành bằng phương pháp sắc ký khí ( phụ lục 5.2)Dung dịch thử: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong heptan (TT) và pha loãng thành 25ml với cùng dung môiDung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml vớiheptan (TT).Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 10,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20,0 mlvới heptan (TT).Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 0,50 g borneol (TT) trong heptan (TT) và phaloãng thành 25 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung d ịch trên thành 50,0ml với heptan (TT).Dung dịch phân giải: Hòa tan 50 mg linalol (TT) và 50 mg bornyl acetat (TT)trong heptan (TT) và pha loãng tới 100 ml với cùng dung môi.Điều kiện sắc ký:Cột: (30 m x 0,25 mm) được nhồi macrogol 20 000 ( 0,25 µm) (TT).Khí mang: Heli dùng cho sắc ký.Tỷ lệ chia dòng: 1 : 70Tốc độ dòng: 45 cm/s.Nhiệt độ: Thời gian Nhiệt độ (oC) (phút)Cột 0 - 10 50 10 - 35 50 100 35 - 45 100 200 45 - 55 200Buồng tiêm 220Detector 250Detector: Ion hóa ngọn lửaThể tích tiêm : 1 µlCách tiến hành:Tiêm dung dịch phân giải: phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa 2 picbornyl acetat và linalol ít nhất là 3,0.Tiêm các dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử:Diện tích pic tương ứng borneol không được lớn hơn diện tích pic chính trên sắcký đồ của dung dịch đối chiếu 3 (2,0%). Diện tích của bất kỳ pic phụ n ào khácngòai pic tương ứng borneol và pic chính, không được lớn hơn 0,5 lần diện tíchpic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%).Tổng diện tích pic của các pic phụ khác không được lớn hơn 4 lần diện tích picchính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu 1 (4,0%)Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn: 0,1 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ củadung dịch đối chiếu 2 ( 0,05%)HalogenKhông được quá 0,01% (Phụ lục 9.4.5).Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml 2-propanol (TT) trong bình chưng cất. Thêm1,5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), 50 mg hợp kim nhôm - nickel (TT).Đun cách thuỷ đến k ...