CARBOXYMETHYL CELLULOSE (CMC)

Như chúng ta đã biết Cellulose khi phản ứng với các tácnhân khác nhau sẽ cho nhiều dẫn xuất như: HEC, HEMC,HPMC, MC, HPC, CMC.Kể từ khi được giới thiệu thương mại Hoa Kìbởi Hercules Incorporated vào năm 1946, CMC(carboxymethyl cellulose, một dẫn xuất của cellulose vớiacid chloroacetic) được sử dụng ngày càng rộng rãi bởinhững chức năng quan trọng của nó như: chất làm đặc, ổnđịnh nhũ tương, chất kết dính,...CMC bán tinh khiết và tinh khiết đều được sử dụngtrong dược phẩm, mỹ phẩm, thực phẩm và chất tẩy rửa,......
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CARBOXYMETHYL CELLULOSE (CMC)CARBOXYMETHYL CELLULOSE (CMC)GV hướng dẫn: SV thực hiện:Huỳnh Kim Liên Mthung970 MỞ ĐẦU Như chúng ta đã biết Cellulose khi phản ứng với các tácnhân khác nhau sẽ cho nhiều dẫn xuất như: HEC, HEMC,HPMC, MC, HPC, CMC. Kể từ khi được giới thiệu thương mại tại Hoa Kìbởi Hercules Incorporated vào năm 1946, CMC(carboxymethyl cellulose, một dẫn xuất của cellulose vớiacid chloroacetic) được sử dụng ngày càng rộng rãi bởinhững chức năng quan trọng của nó như: chất làm đặc, ổnđịnh nhũ tương, chất kết dính,... CMC bán tinh khiết và tinh khiết đều được sử dụngtrong dược phẩm, mỹ phẩm, thực phẩm và chất tẩy rửa,...ĐỊNH NGHĨA, TÊN GỌI VÀ CẤU TRÚC Carboxymethyl cellulose (CMC) là một polymer, là dẫnxuất cellulose với các nhóm carboxymethyl (-CH2COOH) liênkết với một số nhóm hydroxyl của các glucopyranosemonomer tạo nên khung sườn cellulose, nó thường được sửdụng dưới dạng muối natri carboxymethyl cellulose. CMC Carboxymethylcellulose, carmellose, Sodiumcellulose glycolat, Na CMC, cellulose gum, INS số 466: E466R là H hoặc CH2COONaDạng natri carboxymethyl cellulose có công thức phân tử là: [C6H7O2(OH)x(OCH2COONa)y]nTrong đó: n là mức độ trùng hợp. y là mức độ thay thế. x = 1.50-2.80 y = 0.20-1.50 x + y = 3.0Đơn vị cấu trúc với mức độ thay thế 0.20 là 178.14 đvC.Đơn vị cấu trúc với mức độ thay thế 1.50 là 282.18 đvC.Phân tử kích thước lớn khoảng 17,000 đvC (n khoảng 100). TÍNH CHẤT CỦA CMC Là chế phẩm ở dạng bột trắng, hơi vàng, hầu nhưkhông mùi hạt hút ẩm. CMC tạo dung dịch dạng keo vớinước, không hòa tan trong ethanol.Độ tan và nhiệt độ Phụ thuộc vào giá trị DS tức là mức độ thay thế, giá trịDS cao cho độ hòa tan thấp và nhiệt độ tạo kết tủa thấp hơndo sự cản trở của các nhóm hydroxyl phân cực. Tan tốt ở 40oCvà 50oC. Cách tốt nhất để hòa tan nó trong nước là đầu tiênchúng ta trộn bột trong nước nóng, để các hạt cenllulosemethyl được phân tán trong nước, khi nhiệt độ hạ xuốngchúng ta khuấy thì các hạt này sẽ bị tan ra. Dẫn xuất dưới 0.4 CMC không hòa tan trong nước.Độ nhớt Với CMC dẫn xuất 0.95 và nồng độ tối thiểu 2% chođộ nhớt 25Mpa tại 250C. CMC là các anion polymer mạch thẳngcho chất lỏng gọi là dung dịch giả. Dung dịch 1% thông thường có pH = 7 - 8,5, ở pH< 3 độnhớt tăng, thậm chí kết tủa. Do đó không sử dụng được CMCcho các sản phẩm có pH thấp, pH >7 độ nhớt giảm ít. Độ nhớt CMC giảm khi nhiệt độ tăng, và ngược lại. Độ nhớt của CMC còn chịu ảnh hưởng bởi các ion kimloại:+ Cation hóa trị 1: ít tác dụng ở điều kiện thường (trừ Agar+)+ Cation hóa trị 2: Ca2+, Mg2+ làm giảm độ nhớt.+ Cation hóa trị 3: Al3+, Cr3+, Fe3+ tạo gel..Khả năng tạo đông CMC có khả năng tạo đông thành khối vững chắc vớiđộ ẩm rất cao (98%). Độ chắc và tốc độ tạo đông phụ thuộcvào nồng độ CMC, độ nhớt của dung dịch và lượng nhómacetat thêm vào để tạo đông. Nồng độ tối thiểu để CMC tạođông là 0.2% và của nhóm acetat là 7% so với CMC.Tính chất hóa học của CMC Các tính chất hóa học của CMC phụ thuộc vào mứcđộ thế của các cấu trúc cellulose (tức là, bao nhiêu nhómhydroxyl đã tham gia vào phản ứng thế), cũng như độ dàichuỗi các cấu trúc sườn cellulose và mức độ của các phânnhóm của nhóm thế carboxymethyl. CMC có thể kết hợp dễ dàng với thành phần hóa họcthực phẩm như làm chậm sự kết tinh của đường, protein,tinh bột và hầu hết các polymer trung tính.QUI TRÌNH SẢN XUẤT CMC Kiềm-cellulose Cell-OH + NaOHKiềm-cell + ClCH2COONa Cell-O-H2COONa+NaCl+H2O ClCH2COONa + NaOH HOCH2-COONa + NaCl Thay đổi cả hai chiều dài của sườn polymer và số dẫnxuất carboxylic một loạt các lớp CMC được sản xuất, cung cấpcác mức độ khác nhau về độ nhớt và điều chỉnh các thuộc tínhcủa polymer. Dạng CMC thương phẩm có dẫn xuất từ 0.4-1.4.PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM CMCĐộ hòa tan Tạo dung dịch dạng keo với nước, không hòa tan trongethanol.Hình thành kết tủa Lấy 5 ml dung dịch mẫu 0.5%, thêm vào 5 ml dung dịchCuSO4 5% hoặc Al2(SO4)3. Kết tủa A xuất hiện. (Thử nghiệmnày cho phép phân biệt carboxymethyl cellulose từ natri khácether cellulose).Thử nghiệm bọt Lắc mạnh một dung dịch mẫu 0.1%. Không có lớp bọtxuất hiện.Màu phản ứng Thêm 0.5 g bột natri carboxymethyl cellulose với 50 mlnước, khuấy cho dung dịch đồng nhất. Lấy 1 ml dung dịch này,pha loãng với nước (tỉ lệ 1:1) trong một ống nghiệm nhỏ, thêm5 giọt 1-naphtol TS (Test Solutions, dung dịch kiểm tra).Nghiêng ống nghiệm, và cẩn thận cho xuống 2ml acid sulfuric.Xuất hiện một màu đỏ-tím. TIÊU CHUẨN KĨ THUẬTMã số CAS: 90044-32-4Độ tinh khiếtKhông nhỏ hơn 99.5% tính trên cơ sở khô. Tính toán tỷ lệ phần trăm của carboxymethylcellulose natri trong mẫu bằng cách trừ đi từ 100% tổng tỷlệ phần trăm của natri clorua và natri glycolat (glycolat tựdo), xác định độc lập bởi các bước ở mục sau: %CMC =100 − (%NaCl + % Natriglycolate)Thất thoát khi sấyKhông quá 12% sau khi sấy (105o, trọng lượng không đổi) pH 6.0-8.5 (1 trong 100g dung dịch)Hàm lượng natri cloruaKhông quá 0.5% trên cơ sở khô. % NaCl = a×0.001169×5×100 bTrong đó: a = số ml AgNO3 0.02N được sử dụng. b = trọng lượng khô của 5g mẫu thử.Hàm lượng natriKhông quá 12.4% trên cơ sở khô.Xác định hàm lượng natri tổng số bằng quang phổ hấp thụnguyên tử hoặc ngọn lửa quang phổ.Glycolat tự doKhông quá 0.4% tính như natri glycolat trên cơ sở khô.Tính hàm lượng natri glycolat (glycolate tự do) theo công thức: % Natriglycolate = a×0.129 b Trong đó: a = mg acid glycolic đọc từ các đường ...