Chế tạo vật liệu hấp phụ oxit từ tính nano Fe3O4 phân tán trên bã chè

Bài báo này trình bày kết quả chế tạo vật liệu hấp phụ oxit từ tính nano Fe3O4 phân tán trên bã chè để tăng khả năng hấp phụ.Để hiểu rõ hơn, mời các bạn tham khảo chi tiết nội dung bài viết.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Chế tạo vật liệu hấp phụ oxit từ tính nano Fe3O4 phân tán trên bã chèTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 19, Số 3/2014CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ OXIT TỪ TÍNHNANO Fe3O4PHÂN TÁN TRÊN BÃ CHÈĐến tòa soạn 29 - 4 - 2014Đỗ Trà Hương, Dương Thị Tú AnhTrường Đại học Sư phạm - Đại học Thái NguyênSUMMARYFABRICATION ADSORPTION MAGNETIC NANOPATICLE IMPREGNATEDON TO TEA WASTEThe removal of Cr(VI) from aqueous solution by magnetic nanoparticles preparedand impregnatedonto tea waste (TW- Fe3O4) from agriculture biomass wasinvestigated. Magnetic nanoparticles (Fe 3O4) wereprepared by chemical precipitationof a Fe2+and Fe3+salts from aqueous solution by ammonia solution. The crystalstructure of the materials was determined by X-ray diffraction spectrum. Surfacecharacterictics of the materials were examined using scanning electron microscopeSEM, transmission electron microscope (TEM) and Fourier Transform-InfraredSpectroscopy (FT-IR).Keywords: Adsorption; tea waste; materials; magnetic; nanoparticles.1. MỞ ĐẦUHiện nay có nhiều phương pháp khácnhau được dùng để tách loại các ion kimloại nặng ra khỏi môi trường nướcbị ônhiễm, trong đó phương pháp hấp phụmang lại kết quả cao. Ƣu điểm củaphương pháp là tận dụng các phụ phẩmnông nghiệp, công nghiệp làm vật liệu hấpphụ để xử lý nguồn nước ô nhiễm. Hơnnữa nguồn nguyên liệu này rẻ tiền, sẵn cóvà không đưa thêm vào môi trường các tácnhân độc hại khác.[1-9].Bã chè có thành phần chủ yếu làcellulose, hemicelluloses, lignin, tanninvàcácprotein... Trong đó cellulose,hemicelluloses, lignin và tannin lànhững chất có chứa những nhóm chứccacboxylic, phenolic, hydroxyl và oxylthơm…có khả năng hấp phụ các ionkim loại nặng trong môi trường nước[2,4,9].Bài báo này trình bày kết quả chế tạovật liệu hấp phụ oxit từ tính nano79Fe3O4phân tán trên bã chnăng hấp phụ.2. THỰC NGHIỆM1. Hóa chấtNước cất hai lần,FeCl2.4H2O, K2Cr2O7,H3PO4 85%, Br2 bão hòa,điphenylcarbazide,để tăng khảFeCl3.6H2O,NH3 25%,H2SO4, 1,5–NaCl,KNO 3 ,NaHCO 3 . Tất cả hóa chất đều có độ tinhkhiết PA.Nồng độ Cr(VI) trước và sau hấp phụđược xác dịnh bằng phương pháp đoquang.2. Chế tạo tạo các vật liệu hấp phụ(VLHP)* Chế tạo oxit từ tính nano Fe3O4Chế tạo các hạt nano từ tính Fe3O4bằng phương pháp đồng kết tủa. Cáchạt Fe3O4 được tạo thành khi cho dungdịch hỗn hợp hai muối sắt là FeCl2 vàFeCl3 với tỷ lệ mol FeCl2:FeCl3 = 1:2,có độ pH = 12 phản ứng với dung dịchNH3 ở nhiệt độ phòng. (~ 25oC). Máykhuấy từ gia nhiệt cũng được sử dụngtrong quá trình này để phản ứng xảy ratriệt để hơn. Hạt oxít sắt tạo thành ởdạng kết tủa màu đen và sau phản ứngđược rửa bằng nước cất vài lần để đảmbảo loại hết các chất không mong muốnnhư muối NH4Cl mới tạo thành, cácmuối sắt hoặc dung dịch NH4OH dư.Sau bước này ta thu được các hạt oxítsắt trong môi trường nước. Sau đó đemsấy oxit sắt ở nhiệt độ 40oC trong 20h.Bã chè (TW):Bã ch được rửa sạchbằng nước cất nhiều lần để loại bỏ cácbụi bẩn. Sau đó được đun sôi với nướccất trong 1 giờ để loại bỏ cafein, tatin80…, rồi rửa sạch bằng nước cất cho đếnkhi nước rửa không có màu. Sau khimất màu bã ch được sấy khô trong tủsấy ở 105 oC trong 10 giờ. Bã chkhô được nghiền nhỏ rây đến kíchthước ≤ 100μm và được bảo vệ trongbình hút ẩm.Chế tạo vật liệuoxit từ tính nanoFe3O4 phân tán trên bã chè. (TW:Fe3O4):Để có 4 gam hạt nano sắt từoxit ta cân 1,72 gam FeCl2.4H2O, và4,66 gam FeCl3.6H2O hòa tan trong160ml nước cất bằng máy khuấy từ gianhiệt ở 80oC trong vòng 15 phút ta thuđược dung dịch có màu vàng cam. Saukhi chúng đã hòa tan vào nhau, ta nhỏtừ từ 25 ml dung dịchNH3 25% với tốcđộ nhỏ là 1 giọt/giây ở nhiệt độ 80oCtrong thời gian 30 phút. Quan sát hiệntượng ta thấy xuất hiện kết tủa và dungdịch màu vàng cam này chuyển từ từthành màu nâu rồi chuyển thành màuđen tức là hạt nano đã được hình thành.Khi các hạt nano đã được hình thành tathêm vào 10g bã chè và tiếp tục khuấytrong 30 phút ở 80oC. Sau khi phản ứngxong, làm nguội đến nhiệt độ phòng lọcrửa nhiều lần bằng nước cất hai lần đểloại bỏ NH3 dư, các muối sắt hoặcNH4Cl, sản phẩm thu được là chất rắnđặc sệt màu đen. Cuối cùng đem chấtrắn thu được sấy ở 40oC trong thời gian20 giờ.3. Phương pháp nghiên cứuCấu trúc và đăc điểm, hình thái học củacác vật liệu hấp phụ chế tạo được xácđịnh bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(XRD), chụp ảnh hiển vi điện tử quétSEM, hiển vi điện tử truyền qua (TEM),phổ hồng ngoại FT-IR.Diện tích bề mặt riêng được xác địnhtheo phương pháp BET.4. Xác định điểm đẳng điện của cácVLHPChuẩn bị cácdung dịch NaCl 0,1M có pH ban đầu( pH i ) đã được điều chỉnh tăng dần từ2,06 đến 11,97. Lấy 11 bình nón códung tích 100ml cho vào mỗi bình 0,15gVLHP. Sau đó cho lần lượt vào các bìnhnón 100ml dung dịch có pHi tăng dầnđã chuẩn bị sẵn ở trên. Để yên trongvòng 48h, sau đó đem lọc lấy dung dịchvà xác định lại pH ( pH f ) của các dungdịch trên. Sự chênh lệch giữa pH banđầu ( pH i ) ...