CLOROFORM

Cloroform có thể chứa 1,0 đền 2,0% ethanol hoặc 50 mg amylen trong một lít. Tính chất Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi và có mùi đặc biệt. Khó tan trong nước, trộn lẫn được với ethanol, ether, các chất dầu và đa số các dung môi hữu cơ theo mọi tỷ lệ.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CLOROFORM CLOROFORM Chloroformium TricloromethanCHCl3P.t.l: 119,4Cloroform có thể chứa 1,0 đền 2,0% ethanol hoặc 50 mg amylen trong một lít.Tính chấtChất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi và có mùi đặc biệt. Khó tan trongnước, trộn lẫn được với ethanol, ether, các chất dầu và đa số các dung môi hữu cơtheo mọi tỷ lệ.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: B, C .Nhóm II: A.A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm đ ược xác định sau khi đã rửa chếphẩm với nước và làm khan với natri sulfat khan (TT) phải phù hợp với phổ hồngngoại đối chiếu của cloroform.B. Đun vài giọt chế phẩm với vài giọt anilin (TT) và 1 - 2 ml dung dịch natrihydroxyd 20% (TT). Hơi bốc lên mùi đặc biệt của phenylisocyanid.C. Đun sôi 2 - 3 giọt chế phẩm với 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) trong1 phút. Để nguội. Acid hoá dung dịch này bằng dung dịch acid nitric 10% (TT).Thêm vài giọt dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Xuất hiện tủa trắng vón; tủa tan trongdung dịch amoniac (TT).Khoảng chưng cấtKhông được quá 5,0% (tt/tt) đ ược cất dưới 60 0C và phần còn lại được cất ở nhiệtđộ 60 – 62 0C (Phụ lục 6.8).Tỷ trọngTừ 1,474 đến 1,479 (Phụ lục 6.5).Giới hạn acid - kiềmDung dịch S: Lắc 10,0 ml chế phẩm với 20,0 ml nước vừa đun sôi để nguội trong3 phút. Để phân lớp, lấy lớp nước.Lấy 5,0 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch quỳ trung tính. Màu của dung dịchnày phải bằng màu của dung dịch gồm 5,0 ml nước vừa đun sôi để nguội và 0,1 mldung dịch quỳ trung tính.CloridLấy 5,0 ml dung dịch S, thêm 5,0 ml nước và 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 5% (TT).Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2).Clor tự doLấy 10,0 ml dung dịch S, thêm 5 giọt dung dịch hồ tinh bột (TT) và 3 giọt dungdịch kali iodid 10% (TT). Dung dịch không được có màu xanh.AldehydLắc 5,0 ml chế phẩm với 5 ml nước và 0,2 ml dung dịch kali tetraiodomercuratkiềm (TT), trong ống nghiệm có nắp. Để chỗ tối 15 phút. Cả 2 lớp không đ ược cómàu, hoặc chỉ được có màu hơi ngà vàng.Hợp chất clor lạLắc 20,0 ml chế phẩm trong 5 phút với 10,0 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) trongbình có nút mài đã tráng trước bằng acid sulfuric đậm đặc (TT). Để chỗ tối 30phút. Bỏ lớp acid. Lắc 15 ml lớp cloroform ở trên với 30,0 ml nước trong bình cónút mài trong 3 phút. Để phân lớp. Cho vào lớp nước 0,2 ml dung dịch bạc nitrat5% (TT). Để chỗ tối 5 phút. Dung dịch không được đục.Tạp chất liên quanTổng hàm lượng của tất cả các tạp chất không được quá 1,0% (tt/tt)Thực hiện phương pháp sắc ký khí (phụ lục 5.2)Dung dịch (1): chứa carbon tetraclorid 0,2% (tt/tt), 1,1,1-tricloroethan (chấtchuẩn nội) 0,2% (tt/tt), dicloromethan 0,2%(tt/tt), ethanol 0,2% (tt/tt),bromocloromethan 0,5%(tt/tt) và chế phẩm 0,2% (tt/tt) trong propan-1-ol.Dung dịch (2): là chế phẩm.Dung dịch (3): chứa 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) 0,2% (tt/tt) pha trong chếphẩm.Dung dịch (4): là propan-1-ol.Điều kiện sắc ký:Cột thủy tinh (4 m  3,0 mm) được nhồi bằng Kieselguhr đã được silan hóa và rửabằng acid (từ 60 đến 100 mesh) và được tẩm với 15% (kl/kl) của di-2-cyanoethylether .Khí mang: Là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 30 ml/phút.Nhiệt độ: Cột ở 40 oC, buồng tiêm và detector ở 100 oC.Thể tích tiêm: 0,1 l.Tiến hành: Phép thử chỉ có giá trị khi hiệu lực cột, được xác định trên piccloroform trong sắc ký đồ của dung dịch (1), có số đĩa lý thuyết lớn hơn 700đĩa/mét và tổng số số đĩa lý thuyết lớn hơn 2500.Các pic trên sắc ký đồ của dung dịch (1) theo thứ tự sẽ là carbon tetraclorid, 1,1,1-tricloroethan, dicloromethan, cloroform, ethanol, bromocloromehan, propan -1-ol(dung môi).Sử dụng sắc ký đồ của dung dịch (4) để hiệu chỉnh các pic có tr ên sắc ký đồ củadung dịch (1) so với các pic phụ của dung môi.Tỉ lệ dieän tích của các pic carbon tetraclorid, dicloromethan, bromoclorome thanvới diện tích pic 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) trên sắc ký đồ của dung dịch(3) không được lớn hơn các tỉ lệ này trên sắc ký đồ của dung dịch (1) và tỉ lệ củadiện tích bất kì pic phụ nào khác rửa giải trước pic dung môi (ngoại trừ picethanol) so với diện tích pic 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) cũng không đượclớn hơn tỉ lệ diện tích pic cloroform so với diện tích pic 1,1,1 -tricloroethan (chấtchuẩn nội) trên sắc ký đồ dung dịch (1).Tính hàm lượng phần trăm theo thể tích của từng tạp chất xác định và của từng tạpchất khác theo cloroform trong chế phẩm.Chất không bay hơiKhông được quá 0,004%.Lấy 25,0 ml chế phẩm cho vào cốc thuỷ tinh đã cân bì sẵn. Bốc hơi cách thuỷ đếnkhô. Sấy cắn ở 105 0C đến khối lượng không đổi. Khối lượng cắn không được quá1 mg.Bảo quảnĐựng trong lọ thuỷ tinh màu vàng nút kín. Để chỗ mát, tránh ánh sáng. ...