CYPROHEPTADIN HYDROCLORID

Cyproheptadin hydroclorid là 4-(5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-yliden)-1-methylpiperidin hydroclorid, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C21H21N.HCl, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc vàng nhạt, ít tan trong nước, dễ tan trong methanol, ít tan trong ethanol 96%. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: B, D Nhóm II: A, C, D A.Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng ethanol 96% (TT). ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CYPROHEPTADIN HYDROCLORID CYPROHEPTADIN HYDROCLORID Cyproheptadini hydrocloridumC21H21N.HCl.3/2H2OP.t.l: 350,9Cyproheptadin hydroclorid là 4 -(5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-yliden)-1-methylpiperidin hydroclorid, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C21H21N.HCl, tính theochế phẩm khan.Tính chấtBột kết tinh trắng hoặc vàng nhạt, ít tan trong nước, dễ tan trong methanol, ít tantrong ethanol 96%.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: B, DNhóm II: A, C, DA.Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 50,0 mlvới cùng dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung d ịch này thành 100,0 ml bằng ethanol96% (TT). Ghi phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong khoảng bước sóngtừ 230 nm đến 320 nm. Dung dịch có cực đại hấp thụ ở bước sóng 286 nm. A(1%,1cm)ở 286 nm từ 335 đến 365, tính theo chế phẩm khan.B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm đo trong parafin lỏng (TT) phải phùhợp với phổ hồng ngoại của cyproheptadin hydroclorid chuẩn (ĐC) với cách chuẩnbị tương tự.C.Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).Hệ dung môi khai triển: Diethylamin - ether - cyclohexan (5 : 20 : 75)Dung dịch thử: Hòa tan 25 mg chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 25ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg cyproheptadin hydroclorid chuẩn (ĐC)trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg imipramin hydroclorid chuẩn (ĐC) trongmethanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dungdịch này thành 2 ml bằng dung dịch đối chiếu (1).Cách tiến hành:Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khidung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí và quan sátdưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịchthử phải tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) về vị trí,và kích thước. Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 2) chohai vết tách rõ ràng.D. Dung dịch chế phẩm bão hòa trong nước cho phản ứng của ion clorid (Phụ lục8.1).Giới hạn acid - kiềmHòa tan 0,10 g trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Thêm 0,1ml dung dịch đỏ methyl (TT). Dung dịch sẽ chuyển màu khi thêm không quá 0,15 mldung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ).Tạp chất liên quanTiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silicagel GHệ dung môi khai triển: Methanol - methylen clorid (10 : 90)Dung dịch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm trong hỗn hợp methanol - methylen clorid(1 : 9) và pha loãng thành 5 ml với cùng hỗn hợp dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg dibenzocyclohepten chuẩn (ĐC) trong tronghỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) và pha loãng thành 50 ml với cùng hỗnhợp dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml bằng hỗn hợp methanol -methylen clorid (1 : 9) .Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng hỗn hợpmethanol - methylen clorid (1 : 9) . Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml bằnghỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khaisắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khívà phun dung dịch acid sulfuric trong ethanol 96% (TT). Sấy bản mỏng ở 110 oCtrong 30 phút và soi dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm khi bản mỏng cònnóng. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, bất kỳ vết phụ nào tương ứng vớidibenzocyclohepten không được đậm màu hơn vết chính thu được trên sắc ký đồ củadung dịch đối chiếu (1) (0,2%); bất kỳ vết phụ nào, ngoài vết chính và vết tương ứngvới dibenzocyclohepten cũng không được đậm màu hơn vết chính thu được trên sắcký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,1%).NướcTừ 7,0% đến 9,0% (Phụ lục 10.3)Dùng 0,200 g chế phẩm.Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9)Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHòa tan 0,250 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric0,01 M (CĐ) và 50 ml ethanol (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M(CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục10.2). Đọc thể tích được thêm vào giữa hai điểm uốn.1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 32,39 mgC21H21N.HCl.Bảo quảnBảo quản trong chai nút kín, tránh ánh sáng.NhãnPhải quy định rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản.Công dụngKháng histamin H1.Chế phẩmViên nén. ...