Đặc trưng nhiệt động học, động học quá trình tổng hợp nano silic từ trấu

Các thông số nhiệt động học, động học của quá trình nung trấu được nghiên cứu xác định bằng kỹ thuật nhiệt lượng vi sai quét DSC ở các tốc độ gia nhiệt khác nhau (3, 6, 9, 12, 15o C/phút). Các thông số động học như năng lượng hoạt hoá Ea, hằng số A trong phương trình Arenius được xác định bằng các mô hình Flynn - Wall- Ozawa và Kissinger.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Đặc trưng nhiệt động học, động học quá trình tổng hợp nano silic từ trấuNghiên cứu khoa học công nghệ ĐẶC TRƯNG NHIỆT ĐỘNG HỌC, ĐỘNG HỌC QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NANO SILIC TỪ TRẤU Nguyễn Văn Thắng 1, Nguyễn Mạnh Tường1, Nguyễn Trần Hùng 1* Tóm tắt: Các thông số nhiệt động học, động học của quá trình nung trấu được nghiên cứu xác định bằng kỹ thuật nhiệt lượng vi sai quét DSC ở các tốc độ gia nhiệt khác nhau (3, 6, 9, 12, 15oC/phút). Các thông số động học như năng lượng hoạt hoá Ea, hằng số A trong phương trình Arenius được xác định bằng các mô hình Flynn - Wall- Ozawa và Kissinger. Ngoài ra, chúng tôi cũng xác định các điều kiện điều chế hạt nano silic từ trấu. Hạt nano silic thu được từ quá trình nung trấu được xác định cấu trúc hình thái học bằng các thiết bị phân tích cấu trúc như kính hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD)Từ khóa: Hóa lý thuyết và hóa lý, Nhiệt động học và động học quá trình nung trấu, Nano silic. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Việt Nam là nước sản xuất lúa gạo lớn thứ năm thế giới với sản lượng lúa năm 2017đạt gần 39 triệu tấn [1]. Do đó, lượng trấu được tạo ra hàng năm ở Việt Nam là rất lớn,khoảng 7 – 8 triệu tấn/năm, như một loại vật liệu thải của ngành nông nghiệp mà chưađược khai thác hợp lý nên rất lãng phí. Trấu là lớp vỏ ngoài cùng của hạt lúa và được tách ra trong quá trình xay xát. Trongtrấu chứa khoảng 75% chất hữu cơ dễ bay hơi sẽ cháy trong quá trình đốt và khoảng 25%còn lại chuyển thành tro. Chất hữu cơ chứa chủ yếu là cellulose, lignin và hemi – cellulose(90%), ngoài ra có thêm thành phần khác như hợp chất nitơ và vô cơ. Ligin chiếm khoảng25 – 30% và cellulose chiếm khoảng 35 – 40% [2]. Hiện nay, trấu đã được tận dụng làm nhiên liệu trong các lò đốt (nhà máy nhiệt điện, lòsản xuất gạch,…) trong sản xuất giấy,… Tuy nhiên, một vấn đề gặp phải trong các nhàmáy nhiệt điện sử dụng trấu làm chất đốt là lượng phế phẩm tro trấu thải ra sau quá trìnhđốt, nung là rất lớn. Phế phẩm này rất khó xử lý, do chứa một lượng lớn SiO2, nên hầu hếtđược thải ra môi trường. Điều đặc biệt của Si, SiO2 thu hồi từ tro trấu là khả năng phục hồivà tái sinh cao, giá thành rẻ. Với nhiều ứng dụng như thế nên việc nghiên cứu thu hồi Si,SiO2 có nhiều ý nghĩa thực tế [2]. Tuy nhiên, vấn đề nghiên cứu đặc trưng nhiệt động học, động học của quá trình tổnghợp nano silic từ trấu vẫn chưa có nhiều nghiên cứu chuyên sâu. Đây là những yếu tố quantrọng, ảnh hướng lớn đến quá trình tổng hợp nano silic từ trấu. Dựa vào các thông số nhiệtđộng học, động học từ quá trình nung trấu, ta có thể lựa chọn điều kiện tổng hợp phù hợpđể tối ưu hóa quá trình tổng hợp vật liệu nano silic từ trấu. Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng công nghệ nhiệt phân trấu đã được xử lýtrong lò nung, thu được nano silica (SiO2), sau đó được khử bằng magie để thu nano silic.Cấu trúc hạt nano silica và nano silic được xác định bằng các phương pháp SEM và XRD. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị và hóa chất dùng cho nghiên cứu2.1.1. Hoá chất - HCl, HF, NaOH, Mg độ tinh khiết PA;2.1.2. Thiết bị - Thiết bị phân tích nhiệt DSC: Labsys DSC131; - Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Nova nanoSem 450; - Thiết bị phân tích XRD Siemens Bruker D5005;Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san CBES2, 04 - 2018 107 Hóa học & Môi trường - Máy ly tâm, máy khuấy từ gia nhiệt, tủ sấy, ...2.2. Phương pháp nghiên cứu2.2.1. Phương pháp tổng hợp nano silic từ trấu Khái quát quá trình điều chế hạt nano silic từ trấu: Hình 1. Sơ đồ điều chế hạt nano silic từ trấu [3]. - Tổng hợp nano silica từ trấu: trấu được rửa nhiều lần với nước máy để loại bỏ cặn, tạpchất và được sấy khô trong tủ sấy ở 100oC. Sau đó, trấu được xử lý với dung dịch axit HCl10% với tỉ lệ 40g trấu/600ml ở 90oC. Sau 2 giờ xử lý, trấu được rửa nhiều lần bằng nướcđến môi trường trung tính. Mẫu trấu sau khi xử lý axit được nung trong không khí ở 650oCtrong 3 giờ với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút. Sản phẩm thu được là nano silica. Ảnh hưởngcủa các yếu tố như thời gian xử lý axit, nhiệt độ xử lý axit, tỉ lệ trấu/axit, nhiệt độ nung,thời gian nung, tốc độ gia nhiệt đã được tiến hành nghiên cứu [4]. - Tổng hợp nano silic từ nano silica: trộn hỗn hợp SiO2 và Mg (theo tỉ lệ mol tương ứng1,0 : 2,5), cho vào lò nung tĩnh trong môi trường khí argon, nung hỗn hợp trong 2 giờ ởnhiệt độ 650oC, để nguội hỗn hợp trong khi vẫn tiếp tục duy trì dòng khí argon. Khi nhiệtđộ trong lò nung xuống dưới 50oC, hỗn hợp sản phẩm được rửa lần lượt bằng dung dịchgồm HCl và HF, tiếp theo bằng nước (3 lần), ly tâm và tách phần chất rắn. Phần chất rắnđược sấy trong điều kiện chân không, 60oC, 12 giờ thu được bột nano silic [4]. - Phương pháp ...