ĐẠI HOÀNG (Thân rễ)

Thân rễ đã cạo vỏ để nguyên hay thái thành phiến phơi hay sấy khô của các loài Đại hoàng (Rheum palmatum L.) hoặc (Rheum officinale Baillon), hoặc giống lai của hai loài trên, họ Rau răm (Polygonaceae). Mô tả Dược liệu là thân rễ hình trụ, hình nón, dạng cầu hay méo mó không đều, dài 3-17 cm, đường kính 3 - 10 cm hay những phiến mỏng, bề rộng có thể tới 10 cm hay hơn. Thân rễ có mặt ngoài màu nâu vàng hay nâu đỏ, đôi khi có những đám đen nhạt. Vết bẻ màu...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
ĐẠI HOÀNG (Thân rễ) ĐẠI HOÀNG (Thân rễ) Rhizoma RheiThân rễ đã cạo vỏ để nguyên hay thái thành phiến phơi hay sấy khô của các loàiĐại hoàng (Rheum palmatum L.) hoặc (Rheum officinale Baillon), hoặc giống laicủa hai loài trên, họ Rau răm (Polygonaceae).Mô tảDược liệu là thân rễ hình trụ, hình nón, dạng cầu hay méo mó không đều, dài 3-17cm, đường kính 3 - 10 cm hay những phiến mỏng, bề rộng có thể tới 10 cm hayhơn. Thân rễ có mặt ngoài màu nâu vàng hay nâu đỏ, đôi khi có những đám đennhạt. Vết bẻ màu đỏ cam, có hạt lổn nhổn. Dạng phiến có màu vàng nâu có thể cónhững sọc đen, mềm, sờ hơi dính tay. Mùi đặc trưng, vị đắng và chát.Vi phẫuMô mềm vỏ hẹp, libe ít phát triển, tầng sinh libe - gỗ có 3-5 hàng tế bào, phíatrong là phần gỗ xếp toả tròn. Phần ruột rộng có cấu tạo cấp ba được thành lập nhờnhững tầng phát sinh phụ xuất hiện dưới dạng vòng tròn nhỏ sinh ra libe ở giữa vàgỗ ở chung quanh. Các đám libe-gỗ cấp ba này có các tia ruột toả ra giống nhưnhững hình sao rất đặc biệt. Mô mềm có chứa tinh bột và tinh thể calci oxalat hìnhcầu gai.BộtBột màu vàng nâu, mùi đặc trưng, vị đắng, chát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh tếbào chứa chất màu vàng, tế bào mô mềm hình nhiều cạnh chứa hạt tinh bột, mảnhmạch mạng. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai to 50 - 200 µm, tinh bột đơn haykép hình đĩa hay đa giác, có rốn hình sao. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bướcsóng 365 nm bột có huỳnh quang màu nâu.Định tínhA. Đun sôi 0,1 g bột dược liệu với 5 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) trong 2phút. Để nguội, lắc kỹ hỗn hợp với 10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ethervào một bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch amoniac 10% (TT). Lớp dung dịchamoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím.B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silica gel GF254Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - ethyl acetat – acid formic (75 : 25 : 1).Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào bình nón, thêm 30 ml nước và 1ml acid hydrocloric (TT), đun trong cách thuỷ 15 phút. Để nguội, lọc, lắc dịch lọcvới 25 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy lớp ether, lọc qua natri sulfat khan (TT). Bốchơi dịch ether đến cắn. Hoà tan cắn bằng 1 ml cloroform(TT).Dung dịch đối chiếu: Hoà tan emodin trong cloroform(TT) để được dung dịch cónồng độ 1 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn đối chiếu emodin, dùng 0,1 g bột Đạihoàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử.Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khitriển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánhsáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết pháthuỳnh quang màu vàng, có cùng giá trị Rf với emodin trên sắc ký đồ của dungdịch đối chiếu. Các vết huỳnh quang vàng chuyển thành màu đỏ khi hơ bản mỏngtrong hơi amoniac. Nếu dùng dược liệu đối chiếu, trên sắc ký đồ của dung dịch thửphải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịchđối chiếu.Độ ẩmKhông quá 13% (Phụ lục 9.6).Tro toàn phầnKhông quá 13% (Phụ lục 9.8).Tro không tan trong acid hydrocloricKhông quá 1% (Phụ lục 9.7).Tạp chấtPhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (100 : 3,5 : 10).Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml ethanol (TT),đun trong cách thủy trong 10 phút, để nguội, lọc lấy dịch lọc.Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch trên. Sau khi triển khai sắcký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoạiở bước sóng 366 nm. không được có vết phát huỳnh quang màu tím xanh ởkhoảng Rf 0,4 – 0,6.Định lượngCân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu đã qua rây có kích thước mắt rây 0,180mm, cho vào bình nón có dung tích 250 ml. Thêm 30 ml nước cất và đun hồi lưutrong cách thuỷ 15 phút. Để nguội, thêm 50 mg natri hydrocarbonat (TT), lắc đềutrong 2 phút. Ly tâm, lấy 10 ml dịch trong cho vào một bình cầu dung tích 100 ml,thêm 20 ml dung dịch sắt (III) clorid 2% (TT) và đun hồi lưu trong cách thuỷ 20phút. Sau đó thêm 1 ml acid hydrocloric (TT) và tiếp tục đun hồi lưu 20 phút nữa.Để nguội, chuyển tất cả hỗn hợp vào một bình gạn và chiết với ether ethylic (TT)ba lần, mỗi lần 15 ml. Lọc lớp ether qua bông vào một bình định mức 100 ml. Rửaphễu bằng ether (TT) và thêm ether (TT) tới vạch. Lấy chính xác 10 ml dịch chiếtether cho vào cốc có mỏ dung tích 50 ml và bốc hơi đến cắn.Hoà tan cắn với 10 ml dung dịch magnesi acetat 0,5% trong methanol (TT), đo độhấp thu ở bước sóng 515 nm với mẫu trắng là methanol (Phụ lục 4.1).Hàm lượng phần trăm dẫn chất hydroxyanthracen tính theo rhein được tính theo A x 0,64công thức: m X% =X : Hàm lượng dẫn chất hydroxyanthracen.A : Độ hấp thụ ở bước sóng 515 nm.m : Lượng dượ ...