Đề thi môn hóa phân tích định lượng - Lớp Hóa 2006

Tài liệu tham khảo gồm đề bài và hướng dẫn giải các bài tập môn hóa phân tích chương 4 của khoa công nghệ hóa sẽ giúp ích cho các bạn học tập tốt hơn và rèn kỹ năng giải bài tập bộ môn này, chúc các bạn thành công.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Đề thi môn hóa phân tích định lượng - Lớp Hóa 2006 Đề thi môn Phân Tích Định Lượng Lớp Hóa 2006, 06/01/2009, 9:15 Thời gian: 120 phút (không tính 5 phút đọc đề)Câu 1. (4 điểm) Acid oxalic, H2C2O4, là một acid yếu 2 chức có pKa1=1.25 và pKa2 = 4.27 được xem là mộtchất chuẩn gốc trong chuẩn độ acid baz. Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 0.1N bằng NaOH 0.1N. Hãy: 9 Thiết lập điều kiện chuẩn độ: Acid oxalic là acid yếu 2 chức có pKa2 – pKa1 = 3.02 < 4 nên không thể chuẩn độ riêng rẽ nấc 1 và nấc 2 với độ chính xác 99% mà phải chuẩn tổng cả hai nấc 1+2. Vì vậy khi xét điều kiện chuẩn độ nên chỉ xét nấc 2 mà thôi. Do đây là chất gốc dùng để xác định chính xác nồng độ NaOH nên độ chính xác yêu cầu của phản ứng chuẩn độ phải tối thiểu là 99.9%: pKa2 + pCo + pDF=2 = 4.27 + 1 + 0.3 = 5.57 < 8 nên có thể chuẩn độ chính xác nấc 2 (tổng 2 nấc) với độ chính xác 99.9%. 1.5 đ 9 Đường cong chuẩn độ o F = 1.50 Æ pH = pKa2 = 4.27 o F = 1.99 Æ pH = pKa2 + 2 = 6.27 o F = 1.999 Æ pH = pKa3 + 3 = 7.27 o F = 2.000 Æ pH = 14 - 0.5 (pKb + pCo + pDF=2) = 8.335. o F = 2.001 Æ pH = 14 – (pCo + 3 + pDF=2.001) = 9.4 o F = 2.01 Æ pH = 14 – (pCo + 2 + pDF=2.01) = 10.4 o F = 3.00 Æ pH = 14 - (pCo + pDF=3) = 12.22. 1.5 đ 9 Lựa chọn chất chỉ thị: chỉ thị thích hợp nên có pT trong khoảng 7.27÷9.4 (để có độ chính xác đến 99.9%): thường chọn chỉ thị phenolphthalein có pT = 9 hay chỉ thị hỗn hợp có pT = 8.3. 0.5 đ 9 Sai số chỉ thị: Chỉ cần tính cho 1 chỉ thị. 0.5 đ o Phenolphthalein: pT = 9 > pHtươngđương Æ sai số thừa. 10 pT −14 10 −5 ∆%Ind ,OH − ≈ + 0.5 * *100 = 0.5 * *100 =0.015%. C 0.1 Co 0.05 C + Co 0.05 + 0.1 o Chỉ thị hỗn hợp pT 8.3: pT = 8.3 < pHtươngđương Æ sai số thiếu 10 − pT 10 −8.3 ∆%Ind ,oxalic acid ≈ − 0.5 * * 100 = − 0.5 * − 4.27 *100 = − 0.0047% K a2 10Câu 2. (6 điểm) Hàm lượng Fe trong một mẫu thiên thạch đuợc xác định bằng chuẩn độ oxyhóa khử vớiKMnO4. Phân tích viên thực hiện phân tích lặp 3 lần như sau: hòa tan mi -g mẫu trong acid vàdùng cột Walden khử định lượng Fe3+ về Fe2+. Chuẩn độ bằng KMnO4 với hỗn hợp bảo vệZymmerman, tốn Vi mL. Lần lặp i Khối lượng mẫu (mi) Thể tích KMnO4 tiêu tốn (Vi) 1 0.4185 41.3 2 0.3529 35.2 3 0.4046 40.2 Nồng độ KMnO4 được xác định bằng dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 (0.1000 ± 0.0004)N. Hút 10 mL dung dịch H2C2O4 dung dịch chuẩn gốc vào erlen, thêm 1 mL H2SO4 đặc, đun nóng đến khoảng 70 oC. Từ buret chứa KMnO4, chuẩn chậm H2C2O4 cho đến khi dung dịch trong erlen có màu hồng bền trong 30s. Ghi lấy thể tích KMnO4 tiêu tốn. Chuẩn lặp 4 lần được thể tích KMnO4 tiêu tốn là: 8.00; 8.03; 7.99; 7.97 mL. + Cho E Fe o 3+ / Fe 2 + = 0.77V , E MnO o − ,8 H + / Mn 2 + = 1.51V , [H ] = 2N, бpipet = ± 0.02 mL, бcân = ± 0.0002 g, 4MFe2O3 = 159.69 (g/mol) 9 Hãy nêu cấu tạo và cách sử dụng cột Walden: Chứa Ag kim loại trong môi trường HCl ở một nồng độ phù hợp có tính toán trướcÆ thế oxyhóa khử của cột phụ thuộc vào nồng độ HCl. Khi sử dụng, nồng độ HCl của dung dịch mẫu phải bằng với nồng độ HCl trong cột theo như tính toán. 0.5 đ 9 Viết các phương trình phản ứng. 0.75 đ Xử lý mẫu: FexOy + 2yH+ + (3x-2y/x) è Æ xFe3+ + yH2O Trong ống khử Walden: Fe3+ + Ag + HCl Æ Fe2+ + AgCl + H+. Khi chuẩn độ: KMnO4 + 5Fe2+ + 8H+ Æ Mn2+ + K+ + 5Fe3+ + 4H2O. Xác định lại nồng độ KMnO4: 2KMnO4 +5H2C2O4 +6H+ Æ2Mn2+ +2K+ + 5CO2 + 8H2O.9 Vẽ đuờng cong chuẩn độ. Điều kiện chuẩn độ: oE MnO − 4,8 H + / Mn 2 + = E MnO o − ...