DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID

Dextromethorphan hydrobromid là (9S, 13S, 14S)-3-methoxy-17-methylmorphinan hydrobromid monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H25NO. HBr, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh gần như trắng. Dễ tan trong ethanol 96%, hơi tan trong nước. Chảy ở khoảng 125 oC kèm theo phân huỷ. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B, D.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID Dextromethorphani hydrobromidumC18H25NO. HBr. H2OP.t.l: 370,3Dextromethorphan hydrobromid là (9S, 13S, 14S)-3-methoxy-17-methylmorphinanhydrobromid monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H25NO. HBr, tính theochế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh gần như trắng. Dễ tan trong ethanol 96%, hơi tan trong nước.Chảy ở khoảng 125 oC kèm theo phân huỷ.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A, B, D.Nhóm II: B, C, D.A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại củadextromethorphan hydrobromid chuẩn (TT).B. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu phép thử Góc quay cực riêng.C. Trong phép thử Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử(2) phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước so với vết chính của dung dịch đốichiếu (1).D. Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion bromid (Phụ lục 8.1).Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 20ml với cùng dung môi.Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Giới hạn acid - kiềmHoà tan 0,4 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóngnhẹ, để nguội và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Thêm 0,1 ml dung dịchđỏ methyl (TT) và 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M. Dung dịch có màu vàng.Để dung dịch này chuyển sang màu đỏ, không được dùng quá 0,4 ml dung dịch acidhydrocloric 0,01 M.Góc quay cực riêngTừ +28 đến +30o, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4).Xác định trên dung dịch chế phẩm 2% trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.N,N-DimethylanilinKhông được quá 10 phần triệu.Hòa tan 0,50 g chế phẩm trong 20 ml nước bằng cách đun nóng trên cách thuỷ. Đểnguội, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), 1 ml dung dịch natri nitrit 1% (TT) và nướcvừa đủ 25 ml, dung dịch này không được có màu thẫm hơn màu của dung dịch đốichiếu được chuẩn bị trong cùng thời gian, trong cùng điều kiện nhưng dùng 20 mldung dịch dimethylanilin 0,25 mg/l (TT) thay cho 20 ml dung dịch chế phẩm.Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5. 4).Bản mỏng: Silica gel G (TT).Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methylen clorid - methanol - ethyl acetat -toluen (2 : 10 : 13 : 20 : 55).Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành5 ml với cùng dung môi.Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml bằng methanol (TT).Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 25 mg dextromethorphan hydrobromid chuẩn (ĐC)trong methanol (TT), pha loãng thành 10 ml với cùng dung môiDung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (2) thành 10 ml bằngmethanol (TT).Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml bằngmethanol (TT).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triển khaisắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy ra để khô bản mỏng ngoài không khí,phun dung dịch kali iodo bismuthat (TT) và sau đó phun dung dịch hydrogen peroxydloãng (TT). Bất kỳ vết phụ nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) ngoàivết chính không được đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2)và chỉ được một vết phụ đậm màu hơn vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch đốichiếu (3).Nước4,0 - 5,5% (Phụ lục 10.3).Dùng 0,200 g chế phẩm.Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHoà tan 0,300 g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric0,01 M và 20 ml ethanol 96% (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M(CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo điện thế (Phụ lục 10.2). Đọc thểtích được thêm vào giữa 2 điểm uốn.1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 35,23 mg C18H25NO.HBr.Bảo quảnBảo quản trong chai nút kín, tránh ánh sáng.Loại thuốcGiảm ho.Chế phẩmViên nén, siro, dịch treo, dung dịch để uống.Được phối hợp với nhiều thuốc khác.