Điều kiện tối ưu xác định hàm lượng ion orthophốt phát trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

Bài báo trình bày kết quả xác định các điều kiện tối ưu, phương pháp loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo và lập dựng quy trình phân tích hàm lượng ion orthophotphat PO 4 3- trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Điều kiện tối ưu xác định hàm lượng ion orthophốt phát trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(26).2008 ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION ORTHOPHỐT PHÁT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-VIS OPTIMAL CONDITIONS FOR DETERMINING THE AMOUNT OF NO3-, PO43- IN SURFACE WATER BY SPECTROPHOTOMETER ABSORBANCE UV-VIS MOLECULE METHOD PHẠM THỊ HÀ Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày kết quả xác định các điều kiện tối ưu, phương pháp loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo và lập dựng quy trình phân tích hàm lượng ion 3- orthophotphat PO4 trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. ABSTRACT The report presents the results from the determination of optimal conditions, a method for eliminating the affective factors to measure and establish a suitable 3- process for analyzing the concentration of ion orthophosphate PO4 in the surface water by spectrophotometer absorbance molecule method UV-VIS. 1. Mở đầu Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS là phương pháp phân tích dụng cụ nhanh, chính xác và không quá đắt tiền để xác định hàm lượng ion orthophotphat PO43- trong nước. Cơ sở cho phép phân tích ion orthophotphat trong nước là cho ion này kết hợp với amoni molipdat trong môi trường axit tạo ra hợp chất dị đa axit photphoromolypdat, đến lượt hợp chất này có thể bị khử bằng nhiều thuốc thử khác nhau như thiếc(II), đồng, hidroquynon... tạo ra phức màu mạnh gọi là Xanh molipden, độ đậm màu của dung dịch tỉ lệ với hàm lượng ion orthophotphat trong mẫu. Xanh molipden thường được coi là một polime phức tạp, cấu tạo từ hỗn hợp của Mo(V) và Mo(VI), quá trình tạo thành phức thường tạo ra các sản phẩm phụ không mong muốn, do đó phản ứng phải được tiến hành và quan sát cẩn thận trong các điều kiện thích hợp để đảm bảo độ tin cậy của kết quả phân tích. Cùng với phương pháp dùng SnCl2 làm tác nhân khử, phương pháp dùng đồng để khử cũng thường được sử dụng, tuy nhiên phản ứng xảy ra chậm, phải đun nóng một thời gian nhất định ở nhiệt độ khoảng 60oC đến 70oC để phức tạo màu ổn định, ngoài ra kết quả đo thường bị ảnh hưởng của các ion sắt và asen. Dưới đây là kết quả khảo sát, tìm các điều kiện tối ưu cho hai quy trình phân tích này. 106  TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(26).2008 2. Nguyên liệu và phương pháp 2.1. Thiết bị, dụng cụ và và hóa chất 2.1.1. Dụng cụ và thiết bị Máy quang phổ hấp thụ phân tử UV- VIS: Jasca V- 530; Cân phân tích Precisa XT 220- A và các dụng cụ thủy tinh… 2.1.2. Hóa chất Dung dịch thuốc thử sunfomolipđic A và dung dịch thuốc thử sunfomolipđic B; Dung dịch H2SO4 5N; Dung dịch thiếc clorua SnCl2 0.05M (chuẩn bị ngay khi sử dụng); Dung dịch FeCl3 0.1g/l; Dung dịch NaF 0.1g/l; Dung dịch gốc photphat 0.1g/l (100ppm) và các dung dịch làm việc. 2.2. Phương pháp nghiên cứu Quy trình phân tích được thực hiện trên các mẫu giả là các dung dịch chứa ion PO43- có hàm lượng chính xác, từ đó chúng tôi tìm các điều kiện tối ưu, các yếu tố ảnh hưởng cũng như cách loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng đó. Trong quy trình xác định ion orthophotphat PO43- với tác nhân khử là thiếc clorua, chúng tôi khảo sát chọn thời gian tạo phức và lượng các thuốc thử phù hợp. Quy trình xác định ion orthophotphat PO43- với tác nhân khử là đồng lại thường bị ảnh hưởng bởi sự có mặt của ion Fe3+ , nên ngoài việc khảo sát chọn thời gian tạo phức phù hợp, chúng tôi tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng này và tìm cách loại bỏ ảnh hưởng bằng cách thêm vào mẫu 1 lượng ion F-, nhằm tạo phức bền với ion Fe3+ nếu có mặt trong mẫu. 3. Kết quả và thảo luận 3.1. Điều kiện tối ưu để phân tích theo phương pháp dùng thiếc(II) clorua 3.1.1. Kết quả khảo sát thời gian ổn định phức màu Để khảo sát thời gian thích hợp cho quá trình, chuẩn bị 9 0.25 dung dịch chuẩn PO43- có nồng độ Mật độ quang D 0.2 0.5mg/l, thêm một lượng thuốc thử amoni molipdat và SnCl2, để 0.15 phản ứng tạo phức màu giữa 0.1 thuốc thử và ion phân tích xảy ra 0.05 trong khoảng từ 5 đến 45 phút, đo 0 mật độ quang ở bước sóng  max 0 10 20 30 40 50 là 690nm. Kết quả đo của các mẫu được thể hiện ở hình 1. Thời gian, phút Kết quả thực nghiệm cho Hình 1. Sự phụ thuộc mật độ quang th ...