Định lượng đồng thời Paracetamol, Chlopheniramine maleate và Phenylephrine HCL trong thuốc Tiffy bằng phương pháp HPLC

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (High Performance Liquid Chromatography - HPLC) là phương pháp đơn giản, chọn lọc, nhanh chóng, chính xác và kinh tế đã được thực hiện để xác định đồng thời paracetamol (PRC), chlopheniramine maleate (CPM) và phenylephrine HCl (PNH) trong các dược phẩm nói chung và thuốc TIFFY nói riêng bằng cách sử dụng pha động là hỗn hợp đệm NaH2PO4 0,05 M : acetonitrile (tỷ lệ thể tích là 93 : 07); Thể tích bơm mẫu là 20 µL với tốc độ dòng chảy pha động là 1,5 mL/phút, sử dụng loại cột C18, bước sóng đo quang 215 nm và ở nhiệt độ là 30oC.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Định lượng đồng thời Paracetamol, Chlopheniramine maleate và Phenylephrine HCL trong thuốc Tiffy bằng phương pháp HPLC Mai Xuân Trường và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 118(04): 175 - 178 ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI PARACETAMOL, CHLOPHENIRAMINE MALEATE VÀ PHENYLEPHRINE HCl TRONG THUỐC TIFFY BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC Mai Xuân Trường*, Vũ Duy Long Trường Đại học Sư phạm – ĐH Thái Nguyên TÓM TẮT Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (High Performance Liquid Chromatography - HPLC) là phương pháp đơn giản, chọn lọc, nhanh chóng, chính xác và kinh tế đã được thực hiện để xác định đồng thời paracetamol (PRC), chlopheniramine maleate (CPM) và phenylephrine HCl (PNH) trong các dược phẩm nói chung và thuốc TIFFY nói riêng bằng cách sử dụng pha động là hỗn hợp đệm NaH2PO4 0,05 M : acetonitrile (tỷ lệ thể tích là 93 : 07); Thể tích bơm mẫu là 20 µL với tốc độ dòng chả y pha động là 1,5 mL/phút, sử dụng loại cột C18, bước sóng đo quang 215 nm và ở nhiệt độ là 30oC. Các chất PRC, CPM, PNH trong thuốc TIFFY đã được xác định thành công với thời gian lưu của PRC là 8,62 giây, thời gian lưu của CPM là 2,78 giây và thời gian lưu của PNH là 3,27 giây. Hiệu suất thu hồi của PRC là 99,7%; hiệu suất thu hồi của CPM là 99,5%; và hiệu suất thu hồi của PNH là 98,8%;. Từ khóa: Paracetamol, chlopheniramine maleate, phenylephrine HCl, tiffy, HPLC. MỞ ĐẦU* Phương pháp HPLC được thực hiện phổ biến hiện nay ở các trung tâm kiểm nghiệm dược phẩm do đây là một trong những phương pháp đơn giản, nhanh chóng, có độ chính xác và độ tin cậy cao, phù hợp để phân tích thành phần của thuốc dưới dạng viên nén. Paracetamol (PRC) có công thức phân tử là C8H9O2N là loại thuốc có tác dụng giảm đau và hạ sốt. Chlopheniramine maleate (CPM) có công thức phân tử là C16H19ClN2.C4H4O4 là loại thuốc có tác dụng làm giảm triệu chứng của cảm lạnh thông thường và viêm mũi dị ứng, với tính chất an thần. Phenylephrine HCl (PNH) có công thức phân tử là C9H13NO2.HCl là một loại thuốc giảm xung huyết trong điều trị bệnh viêm mũi dị ứng theo mùa và cảm. Có nhiều bài báo về phương pháp HPLC xác định riêng PRC, CPM và PNH nhưng chưa có báo cáo nào định lượng đồng thời PRC, CPM và PNH trong thuốc viên nén nói chung và thuốc TIFFY nói riêng. Trong bài báo này, chúng tôi thông báo kết quả định lượng đồng thời PRC, CPM và PNH trong thuốc TIFFY theo phương pháp HPLC. * THỰC NGHIỆM Hóa chất và thuốc thử Chất chuẩn paracetamol, chlopheniramine maleate và phenylephrine HCl nguyên chất do viện kiểm nghiệm dược sản xuất. Thuốc viên nén TIFFY sản xuất bởi công ty TNHH NACORN PATANA (Việt Nam; Số lô:8936014420164; Ngày sản xuất: 19/7/2013; Hạn sử dụng: 19/7/2018 . Natri dihidrophotphat, axit photphoric và acetonitrile tinh khiết của Merck. Nước dùng để pha hóa chất là nước cất 2 lần và khử ion. Thiết bị và điều kiện sắc ký Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Hitachi L-2000 với detector UV-VIS L-2420. Cột phân tích C18 (Inertsil ODS-3 250mm x 4,6). Bộ lọc dung môi và mẫu với đường kính lỗ màng lọc 0,45µm Máy lắc siêu âm, máy đo pH. Pha động là hỗn hợp đệm diphotphat 0,05 M : acetonitrile (tỷ lệ thể tích 93 : 7). Đệm diphotphat được chuẩn bị bằng cách hòa tan 6,4g NaH2PO4 trong 1 lít nước cất 2 lần Tel: 0912739257; Email: truongkhoahoa@gmail.com 175 Mai Xuân Trường và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ sau đó lắc siêu âm trong 10 phút. Độ pH của dung dịch được điều chỉnh bằng 4,0 với axit photphoric thu được hỗn hợp đệm diphotphat 0,05 M. Pha hỗn hợp đệm diphotphat 0,05 M và acetonitrile theo tỷ lệ 93:7 về thể tích rồi lọc qua màng lọc 0,45 µm sau đó rung siêu âm để khử bọt khí. Thể tích bơm mẫu là 20 µL, tốc độ dòng chảy pha động 1,5 µL/phút ở nhiệt độ 30oC, tín hiệu được đo quang trên detector UV-VIS L2420 tại bước sóng 215 nm. Chuẩn bị các mẫu chuẩn Pha các dung dịch chuẩn CPM 2 µg/mL; PNH 7,5 µg/mL, và PRC 500 µg/mL trong bình định mức 25 mL bằng hỗn hợp nước cất và dung dịch pha loãng với tỉ lệ về thể tích là 24:1 (dung dịch pha loãng là dung dịch hỗn hợp đệm diphotphat 0,05M: acetonitrile với tỉ lệ về thể tích là 1 : 1). Dung dịch pha xong được rung siêu âm và lọc qua màng lọc 0,45µm. Chuẩn bị các mẫu thật Cân chính xác 20 viên thuốc TIFFY (mỗi viên có chứa 500 mg PRC; 2 mg CPM và 7,5 mg PNH), sau đó tính khối lượng trung bình của viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương đương với 100 mg PRC; 0,4 mg CPM và 1,5 mg PNH cho vào bình định mức 100 mL sau đó định mức bằng dung dịch pha loãng và rung siêu âm trong 15 phút. Hút 12,5 mL dung dị ch vừa pha vào bình định mức 25 mL và định mức bằng dung d ịch pha loãng thu được dung dịch có chứa PRC 500 µg/mL; CPM 2 µ g/mL và PNH 7,5 µ g/mL. Lọc dung dị ch qua màng lọc 0,45 µm. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Để chọn được pha động thích hợp, chúng tôi đã tiến hành khảo sát tỉ lệ thành phần pha động là hỗn hợp đệm NaH2PO4 0,05 M : acetonitrile ở các tỷ lệ về thể tích lần lượt là: 85 : 15 cho đến 95 : 5. Sự thay đổi tỉ lệ thành phần pha động làm thay đổi đáng kể kết quả sắc ký. Tuy nhiên tỷ ...