Định lượng sulfamethoxazol bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

Trong bài báo này trình bày một số điều kiện tiêu chuẩn để đinh lượng Sunfamethoxazol nguyên liệu & trong chế phẩm chứa nó bằng phương pháp chuẩn độ điện thế. Để hiểu rõ hơn, mời các bạn tham khảo chi tiết nội dung bài viết.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Định lượng sulfamethoxazol bằng phương pháp chuẩn độ điện thếÑÒNH LÖÔÏNG SULFAMETHOXAZOLBAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ ÑIEÄN THEÁNguyeãn Vaên Phöôùc*, Leâ Thò Minh Thaûo*TOÙM TAÉTTrong baøi baùo naøy chuùng toâi trình baøy moät soá ñieàu kieän tieâu chuaån ñeå ñinh löôïng Sunfamethoxazolnguyeân lieäu & trong cheá phaåm chöùa noù baèng phöông phaùp chuaån ñoä ñieän theá.SUMMARYTHE ASSAY OF SUNFAMETHOXASOL BY POTENTHIOMETRY METHODNguyen Van Phuoc, Le Thi Minh Thao* Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 9 * Supplement of No 1 * 2005: 6 – 9In this study, we have found out the optimal conditions for titration Sunfamethoxasol and productswith the excallent slectivity, accuracy and precision by the Potenthiometry method.ÑAËT VAÁN ÑEÀ- Quy trình cuûa döôïc ñieån Myõ (USP XXIII)Theo döôïc ñieån Vieät Nam vaø thöïc teá taïi cô sôûkieåm nghieäm döôïc phaåm. Caùc Sulfamid vaãn ñöôïcñònh löôïng baèng phöông phaùp hoùa hoïc (Oxy hoùakhöû), ñoä chính xaùc cuûa phöông phaùp naøy coøn nhieàuhaïn cheá. Caàn thieát phaûi thay theá baèng phöông phaùpduïng cuï coù ñoä chính xaùc vaø ñoä tin caäy cao hôn. Moättrong caùc phöông phaùp ñoù laø Phöông phaùp chuaån ñoäño theá- Quy trình cuûa döôïc ñieån Anh (BP 93)Vôùi nhöõng maùy chuaån ñoä ño theá hieän ñaïi caànthieát phaûi nghieân cöùu caùc ñieàu kieän toái öu ñeå coù theålaäp trình cho quaù trình chuaån ñoä ñoái vôùi moãi saûnphaåm cho keát quaû toát nhaátGoùp phaàn xaây döïng chuyeân luaän döôïc ñieån veàphöông phaùp chuaån ñoä ño theá ñoái vôùi caùc SulfamidTHÖÏC NGHIEÄMÑoái töôïng vaø phöông tieän nghieân cöùu- Sulfamethoxazol- Cheá phaåm Sulfatrim F- Maùy chuaån ñoä ñieän theá DL67 cuûa haõng MettlerToledo vôùi ñieän cöïc DM140-SC vaø thuoác thöû NaNO20.1NTheo 3 quy trình sau:- Quy trình cuûa döôïc ñieån Anh (BP 93) coù caûi tieán(khoâng duøng KBr)Trong moãi phöông phaùp thöïc hieän treân maùy, yeâucaàu phaûi löïa choïn caùc ñieàu kieän caàn thieát ñeå laïpchöông trình chuaån ñoäThöïc hieän vieäc xöû lyù maãu ñaûm baûo cac ñieàu kieäncuûa phaûn öùng chuaån ñoä xaûy ra hoaøn toaøn vaø keát quaûño ñöôïc phaûi chính xaùcCaùc böôùc laäp trìnhMoät soá thoâng soá caàn caøi ñaët- Toác ñoä khaáy(speed): 40%- Giôùi haïn theå tích chaát chuaån theâm vaøo trongquaù trình chuaån ñoä (ΔV): - ΔVmin: 0,5%V- ΔVmax: 5.0%V- Gíôùi haïn bieán ñoåi ñieän theá ΔV: 0,5 mv- Giôùi haïn thôøi gian nhaän bieát thay ñoåi ñieän theáΔt=1.0s- Ngöôõng (Threshold): 300.0- Giôùi haïn vuøng ñieän theá chöùa ñieåm töông ñöông:-Toái thieåu: 400 (mv)-Toái ña : 800 (mv)* Khoa Khoa hoïc Cô Baûn – Ñaïi Hoïc Y Döôïc TP.HCM6Y Hoïc TP. Hoà Chí Minh * Taäp 9 * Phuï baûn cuûa Soá 1 * 2005Nghieân cöùu Y hoïcSo saùnh ñoä chính xaùc cuûa 3 phöôngphaùp- Coâng thöùc tính toaùn: R=Q*C/mKEÁT QUAÛBP (1) vaø USP (2)Sulfamethoxazol (C10H11N3O3S)- Giaû thuyeát:Chuaån bò maãuHo: σ12 = σ22 Ù “ Hai phöông phaùp coù ñoä chínhxaùc nhö nhau”.Theo USP XXIII:Caân chính xaùc khoaûng 250 mg sulfamethoxazol,hoøa tan trong moät hoãn hôïp goàm 8 ml acid aceticbaêng vaø 16 ml H2O vaø theâm 6 ml HCl ñaäm ñaëc. Laømlaïnh ôû nhieät ñoä 15oC vaø chuaån ñoä ngay vôùi NaNO20,1N. Xaùc ñònh ñieåm töông ñöông baèng phöông phaùpchuaån ñoä ñieän theá.H1: σ12 > σ22 Ù “Ñoä chính xaùc cuûa phöông phaùpBP cao hôn phöông phaùp USP”.1 ml NaNO2 0,1N töông öùng vôùi 25,33 mg cuûaC10H11N3O3SVaäy 2 phöông phaùp coù ñoä chính xaùc nhö nhau.BP caûi tieán (1) vaø BP (2)Theo BP 93:- Giaû thuyeát:Hoøa tan moät löôïng khoaûng 200 mgsulfamethoxazol trong 50 ml HCl 2M. Theâm 3 g KBr,laøm laïnh trong nöôùc ñaù roài chuaån ñoä töø töø vôùi NaNO20,1N. Khuaáy nheï nhaøng trong quaù trình chuaån ñoä vaø xaùcñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp ño ñieän theá.Ho: σ12 = σ22 Ù “ Hai phöông phaùp coù ñoä chínhxaùc nhö nhau”.Theo BP 93 coù caûi tieán:Thöïc hieän nhö BP 93 nhöng khoâng cho KBr∗ Haøm löôïng sulfamethoxazol phaûi naèm trongkhoaûng töø 98,5% - 101% C10H11N3O3S tính treânnguyeân lieäu ñaõ saáy khoâ.Keát quaû ñònh löôïngSulfamethoxazollieäuTheo BPkhoâng coù KBrKQû ñònhKQ ñònhKQ ñònhm caânm caânm caânlöôïnglöôïnglöôïng(g)(g)(g)(%)(%)(%)Theo USPnnguyeânTheo BP- Keát quaû vaø bieän luaän:F = 3,516 < F0.01 = 10,967 => Chaáp nhaän giaûthuyeát H0.H1: σ12 > σ22 Ù “Ñoä chính xaùc cuûa phöông phaùpBP caûi tieán cao hôn phöông phaùp BP”.- Keát quaû vaø bieän luaän:F = 2,418 < F0.01 = 10,967 => Chaáp nhaän giaûthuyeát H0.Vaäy 2 phöông phaùp coù ñoä chính xaùc nhö nhau.BP caûi tieán (1) vaø USP (2)- Giaû thuyeát:Ho: σ12 = σ22 Ù “ Hai phöông phaùp coù ñoä chínhxaùc nhö nhau”.H1: σ12 > σ22 Ù “Ñoä chính xaùc cuûa phöông phaùpBP caûi tieán cao hôn phöông phaùp USP”.- Keát quaû vaø bieän luaän:10.250299.470.200198.940.2002100.3420.250399.310.200298.950.2002100.13F = 8,503 < F0.01 = 10,967 => Chaáp nhaän giaûthuyeát H0. ...