DIPHENHYDRAMIN HYDROCLORID

Diphenhydramin hydroclorid là 2-(Diphenylmethoxy)-N,N-dimethylethanamin hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C17H21NO. HCl, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng hay gần như trắng, rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%.Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, D. Nhóm II: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của diphenhydramin hydroclorid chuẩn (ĐC). B. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
DIPHENHYDRAMIN HYDROCLORID DIPHENHYDRAMIN HYDROCLORID Diphenhydraminum hydrocloridumC17H21NO. HClP.t.l: 291,8Diphenhydramin hydroclorid là 2-(Diphenylmethoxy)-N,N-dimethylethanaminhydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C17H21NO. HCl, tính theo chế phẩmkhan.Tính chấtBột kết tinh trắng hay gần như trắng, rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol96%.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A, D.Nhóm II: B, C, D.A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoạicủa diphenhydramin hydroclorid chuẩn (ĐC).B. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 100,0 mlvới cùng dung môi. Ghi phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trongkhoảng bước sóng từ 230 nm đến 350 nm. Ph ổ thu được có 3 cực đại hấp thụ ởbước sóng 253 nm, 258 nm và 264 nm. Tỷ số độ hấp thụ đo ở bước sóng cực đại258 nm và ở 253 nm khoảng từ 1,1 đến 1,3. Tỷ số độ hấp thụ đo ở bước sóngcực đại 258 nm và ở 264 nm khoảng từ 1,2 đến 1,4.C. Điểm chảy: 168oC – 172oC (Phụ lục 6.7).D. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của ion clorid (Phụ lục 8.1).Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT)và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi.Dung dịch S và dung dịch pha loãng gấp 5 lần của dung dịch S phải trong (Phụlục 9.2) và màu không được đậm hơn màu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Giới hạn acid kiềmThêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl (TT) và 0,25 ml dung dịch acid hydrocloric0,01 M (TT) vào 10 ml dung dịch S. Dung dịch thu được có màu hồng. Dung dịchnày phải chuyển sang màu vàng khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch natrihydroxyd 0,01 M (TT).Tạp chất liên quanPhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel H (TT).Dung môi khai triển: Diethylamin - methanol - cloroform (1 : 20 : 80).Dung dịch thử: Hòa tan 0,2 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành10 ml với cùng dung môi. Chuẩn bị ngay trước khi dùng.Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100 ml bằngmethanol (TT).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triểnkhai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khítrong 5 phút, phun lên bản mỏng acid sulfuric (TT) và sấy ở 120 C trong 10 phúthoặc đến khi xuất hiện các vết. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử: Bất cứ vết tạpnào, ngoài vết chính không được đậm hơn vết thu được trong sắc ký đồ của dungdịch đối chiếu (1,0%).Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).Dùng 1,000 g chế phẩm, sấy ở 100 – 105 oC.Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHòa tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml ethanol 96% (TT) và thêm 5,0 ml dungdịch acid hydrocloric 0,01 M (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụlục 10.2). Đọc thể tích giữa hai điểm uốn.1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 29,18 mgC17H22ClNO.Bảo quảnTránh ánh sáng.Loại thuốcThuốc kháng histamin, chất đối kháng thụ thể histamin H1.Chế phẩmViên nén, viên nang, thuốc tiêm, kem bôi, dung dịch uống.