ĐƯỜNG TRẮNG

Đường trắng là  - D - fructofuranosyl  - D - glucopyranosid. Không chứa chất phụ gia. Tính chất Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể trắng hoặc không màu, khô, bóng. Rất dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96% (TT), thực tế không tan trong ethanol tuyệt đối (TT)Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A. Nhóm II: B và C. A. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hồng ngoại của đường trắng chuẩn (ĐC). B. Tiến hành sắc...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
ĐƯỜNG TRẮNG ĐƯỜNG TRẮNG SaccharumC12H22O11P.t.l: 342,3Đường trắng là  - D - fructofuranosyl  - D - glucopyranosid.Không chứa chất phụ gia.Tính chấtBột kết tinh màu trắng hay tinh thể trắng hoặc không màu, khô,bóng. Rất dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96% (TT),thực tế không tan trong ethanol tuyệt đối (TT)Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A.Nhóm II: B và C.A. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp vớiphổ hồng ngoại của đường trắng chuẩn (ĐC).B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel G (TT).Dung môi khai triển: Acid boric bão hoà lạnh - acid acetic 60%- ethanol tuyệt đối - aceton - ethyl acetat (10 : 15 : 20 : 60 : 60 )Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong hỗn hợp nước -methanol ( 2 : 3 ) và pha loãng thành 20 ml với cùng hỗn hợpdung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg đường trắng chuẩn(ĐC) trong hỗn hợp nước - methanol (2: 3) và pha loãng thành20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg mỗi chất chuẩn sau:fructose; glucose; lactose và đường trắng trong hỗn hợp nước -methanol (2 : 3) và pha loãng thành 20 ml với cùng hỗn hợpdung môi.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 l mỗi dungdịch trên và sấy khô hoàn toàn các vết chấm. Triển khai bảnmỏng trong bình sắc ký bão hoà hơi dung môi đến khi dung môiđi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng không khí nóng. Phundung dịch gồm 0,5 g thymol (TT) trong hỗn hợp có 5 ml acidsulfuric đậm đặc (TT) và 95 ml ethanol 96% (TT). Sấy bảnmỏng ở 130 oC trong 10 phút.Trên sắc ký đồ dung dịch thử cho vết chính có màu sắc, vị trí vàkích thước tương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu (1),phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (2) cho 4 vết táchriêng rẽ rõ ràng.C. Pha loãng 1 ml dung dịch S (ở phần Độ trong và màu sắc củadung dịch) thành 100 ml bằng nước. Lấy 5 ml dung dịch nàythêm 0,15 ml dung dịch đồng (II) sulfat 12,5% (TT) mới pha và2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N mới pha. Dung dịch phảitrong, xanh và không thay đổi khi đun sôi. Thêm 4 ml dung dịchacid hydrocloric 2 N (TT) vào dung dịch đang nóng trên, đun sôi1 phút. Thêm 4 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N (TT), tủa dacam xuất hiện ngay.Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hoà tan 50,0 g chế phẩm trong nước không cócarbon dioxyd (TT), và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dungmôi.Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậmhơn màu mẫu V6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Tính dẫn điệnKhông được quá 30 S.cm-1Hoà tan 31,3 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT ) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Đo độ dẫnđiện của dung dịch ( C1 ), khuấy cẩn thận bằng máy khuấy từtrong khi đo. Đo độ dẫn điện của nước không có cacbon dioxyd(C2). Kết quả phải ổn định chênh lệnh không quá 1% trong 30giây.Tính độ dẫn điện của dung dịch kiểm tra theo công thức sau: C1– 0,35C2Góc quay cực riêngTừ + 66,3 đến + 67,0o (Phụ lục 6.4).Hoà tan 26,0 g chế phẩm trong nước và thêm nước vừa đủ 100,0ml, lắc đều.Chỉ số màu sắcKhông quá 45.Hoà tan 50,0 g chế phẩm trong 50,0 ml nước, lọc qua màng lọckích thuớc 0,45 m và loại khí. Đo độ hấp thụ của dung dịch ởbước sóng 420 nm.( Phụ lục 4.1 ) sử dụng cóng đo ít nhất là4cm ( Chiều dài cóng đo là 10 cm hoặc hơn 10 cm ). Tính chỉ sốmàu sắc theo công thức sau: A  1000 b cTrong đó:A là độ hấp thụ ở bước sóng 420 nmb là chiều dài cóng tính bằng cmc là nồng độ dung dịch g/ml tính theo chỉ số khúc xạ của dungdịch (Phụ lục 6.1 ) ở bảng dưới và qui đổi giá trị nếu cần. nD0 2 STT C (g / ml) 1 1,4138 0,570 2 1,4159 0,585 3 1,4179 0,600 4 1,4200 0,615 5 1,4221 0,630 6 1,4243 0,645 7 1,4264 0,661Độ lặp lại: Sự khác nhau độ hấp thụ giữa 2 kết quả không đượcquá 3.DextrinNếu chế phẩm dùng để pha dung dịch tiêm truyền thì phải thửchỉ tiêu này.Lấy 2 ml dung dịch S, thêm 8 ml nước, 0,05 ml dung dịch acidhydrocloric 2 N và 0,05 ml dung dịch iod 0,1 N (CĐ), dung dịchphải có màu vàng.Glucose và đường khửKhông được quá 0,04 %Lấy 5 ml dung dịch S cho vào ống nghiệm dài khoảng 150 mmvà có đường kính khoảng 16 mm. Thêm 5 ml nước, 1,0 ml dungdịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) và 1,0 ml dung dịch xanhmethylen 0,1% (TT). Trộn đều và đặt vào nồi cách thuỷ. Sauđúng 2 phút, lấy ống nghiệm ra và quan sát dung dịch ngay.Màu xanh của dung dịch không được mất hoàn toàn. Bỏ quamàu xanh ở bề mặt phân cách giữa không khí và dung dịch.SulfitKhông được quá 15 phần triệu tính theo SO2.Dung dịch thử: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm2,0 ml dung dịch natri hydro ...