EPHEDRIN HYDROCLORID

Ephedrin hydroclorid laø (1R,2S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-olhydroclorid, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C 10H15NO. HCl, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ. Tính chaát Tinh theå nhoû khoâng maøu hay boät keát tinh traéng. Deã tan trong nöôùc, tan trong ethanol 96%. Chaûy ôû khoaûng 219 oC (Phuï luïc 6.7). Ñònh tính Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau: Nhoùm I: B, E.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
EPHEDRIN HYDROCLORID EPHEDRIN HYDROCLORID Ephedrini hydrochloridum OH H CH 3 .H C l NH M e HC10H15NO. HClP.t.l: 201,7Ephedrin hydroclorid laø (1R,2S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-olhydroclorid, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C 10H15NO. HCl, tính theo cheáphaåm ñaõ laøm khoâ.Tính chaátTinh theå nhoû khoâng maøu hay boät keát tinh traéng. Deã tan trong nöôùc, tantrong ethanol 96%. Chaûy ôû khoaûng 219 oC (Phuï luïc 6.7).Ñònh tínhCoù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:Nhoùm I: B, E.Nhoùm II: A, C, D, E.A. Cheá phaåm phaûi ñaït yeâu caàu trong phe ùp thöû Goùc quay cöïc rieâng”.B. Phoå haáp thuï hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïpvôùi phoå haáp thuï hoàng ngoaïi cuûa ephedrin hydroclorid chuaån (ÑC).C. Trong pheùp thöû Taïp chaát lieân quan, veát chính thu ñöôïc töø saéc kyùñoà cuûa dung dòch thöû (2) phaûi töông töï veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùcvôùi veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (1).D. Laáy 0,1 ml dung dòch S, theâm 1 ml nöôùc, 0,2 ml dung dòch ñoàng sulfat12,5% (TT) vaø 1 ml dung dòch natri hydroxyd 42% (TT) seõ xuaát hieän maøutím. Laéc dung dòch naøy vôùi 2 ml ether (TT): Lôùp ether coù maøu ñoû tía vaølôùp nöôùc coù maøu xanh.E. Laáy 5 ml dung dòch S vaø theâm 5 ml nöôùc, dung dòch phaûi cho phaûnöùng A cuûa ion clorid (Phuï luïc 8.1).Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòchDung dòch S: Hoaø tan 5,00 g cheá phaåm trong nöôùc caát vaø pha loaõngthaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi.Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöôngphaùp 2).Giôùi haïn acid - kieàmLaáy 10 ml dung dòch S, theâm 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT) vaø 0,2 mldung dòch natri hydroxyd 0,01 N (CÑ). Dung dòch coù maøu vaøng. Theâm 0,4ml dung dòch acid hydrocloric 0,01 N (CÑ), dung dòch phaûi coù maøu ñoû.Goùc quay cöïc rieângTöø -33,5o ñeán -35,5o, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ (Phuï luïc 6.4).Pha loaõng 12,5 ml dung dòch S thaønh 25,0 ml baèng nöôùc ñeå ño.Taïp chaát lieân quanXaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).Baûn moûng: Silica gel G (TT).Dung moâi khai trieån: Cloroform - amoniac ñaäm ñaëc - 2-propanol (5 : 15 :80).Dung dòch thöû (1): Hoaø tan 0,2 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø phaloaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû (1) thaønh 10 ml baèngmethanol (TT).Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 20 mg ephedrin hydroclorid chuaån (ÑC)trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1,0 ml dung dòch thöû (1) thaønh 200 mlbaèng methanol (TT).Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 l moãi dung dòchtreân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Laáy baûn moûngra ñeå khoâ ngoaøi khoâng khí vaø phun baûn moûng vôùi dung dòch ninhydrin(TT). Saáy ôû 110 oC trong 5 phuùt. Ngoaøi veát chính, baát cöù veát phuï naøotrong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû (1) cuõng khoâng ñöôïc ñaäm maøu hônveát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2) (0,5 %).Boû qua baát cöù veát naøo coù maøu nhaït hôn maøu neàn.SulfatKhoâng ñöôïc quaù 100 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.14).Laáy 15 ml dung dòch S ñeå thöû.Maát khoái löôïng do laøm khoâKhoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6).(1,000 g; 100 - 105 oC).Tro sulfatKhoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).Duøng 1,0 g cheá phaåm.Ñònh löôïngHoaø tan 0,150 g cheá phaåm trong 50 ml ethanol 96% (TT) vaø theâm 5,0 mlacid hydrocloric 0,01 N (CÑ). Chuaån ñoä baèng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N(CÑ). Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá(Phuï luïc 10.2). Ñoïc theå tích dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) theâm vaøogiöõa 2 ñieåm uoán.1 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 20,17 mgC10H15NO.HClBaûo quaûnTraùnh aùnh saùng.Loại thuốcTaùc nhaân beta-adrenegic.Cheá phaåmCoàn thuoác, thuoác nhoû muõi, vieân neùn. ...