ETHAMBUTOL HYDROCLORID

Ethambutol hydroclorid là 2,2’-(ethylendiimino)bis[(2S)-butan-1-ol]dihydroclorid, phải chứa từ 97,0 đến 101,0% C10H24N2O2 2HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
ETHAMBUTOL HYDROCLORID ETHAMBUTOL HYDROCLORIDEthambutoli hydrochloridum · 2 HClC10H24N2O2 .2HCl P.t.l: 277,2Ethambutol hydroclorid là 2,2’-(ethylendiimino)bis[(2S)-butan-1-ol]dihydroclorid,phải chứa từ 97,0 đến 101,0% C10H24N2O2 2HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh màu trắng. Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%.Nhiệt độ nóng chảy khoảng 202 oC.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: 1Nhóm 1: A, D.Nhóm 2: B, C, D.A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩ m phải phù hợp với phổ hồng ngoạicủa ethambutol hydroclorid chuẩn (ĐC).B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng ở phần thử 2-aminobutanol, vết chính trên sắcký đồ của dung dịch thử (2) phải phù hợp với vết chính của dung dịch đối chiếu(2) về vị trí, màu sắc và kích thước.C. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 0,2 ml dung dịch đồng (II)sulfat 12,5% (TT). Thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), dung dịch cómàu xanh da trời.D. Chế phẩm cho phản ứng định tính (A) của ion clorid (phụ lục 8.1).pHHòa tan 0,2 g chế phẩm trong 10 ml nước không có carbon dioxyd (TT), pH củadung dịch thu được phải từ 3,7 đến 4,0 (Phụ lục 6.2) 22-AminobutanolKhông được quá 1,0%.Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ).Bản mỏng: Silica gel G (TT).Dung môi khai triển: Amoniac - nước - methanol (10 : 15 : 75).Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,50 g chế phẩm trong vừa đủ 10 ml methanol (TT).Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml với methanol(TT).Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 50 mg 2-aminobutanol (TT) trong 10 mlmethanol (TT). Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml với methanol (TT).Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 50 mg ethambutol hydroclorid chuẩn (ĐC) trong10 ml methanol (TT).Cách tiến hành: 3Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch. Triển khai sắc ký cho đến khidung môi đi được khoảng 15 cm. Làm khô bản mỏng ngoài không khí, sấy bảnmỏng ở 110 C trong 10 phút. Để nguội, phun lên bản mỏng dung dịch ninhydrin(TT), sấy bản mỏng ở 110 C trong 5 phút. Trên sắc ký đồ dung dịch thử, vếttương ứng với 2-aminobutanol không được đậm màu hơn vết thu được từ dungdịch đối chiếu (1).Kim loại nặngKhông được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chìmẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9.6)(0,500 g; 100 – 105 C; 3 giờ).Tro sulfat 4Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHòa tan 0,100 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic khan (TT), thêm 5 ml dung dịchthuỷ ngân (II) acetat (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ)với chỉ thị là dung dịch tím tinh thể (TT) (Phụ lục 10.6).1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 13,86 mg C10H24N2O2.2HCl.Bảo quảnTrong bao bì kín.Loại thuốcThuốc chống lao. 5Chế phẩmViên nén. 6