Giáo trinh : Thí nghiệm hóa phân tích part 4

II. Thực hành: Chuẩn độ tạo phức với complexon a) Nguyên tắc: Complexon III hay Trilon B (Na2H2Y) là muối di Natri của acid etylen diamin tetra acetic acid (EDTA), nhưng vẫn quen quy ước muối di Natri là EDTA. Na2EDTA vừa dễ tan trong nước lại có thể tạo phức bền với các ion kim loại và tỉ lệ mol ion kim loại: mol thuốc thử = 1:1, do vậy thường được sử dụng để định lượng kim loại. Nhìn chung, phản ứng thuận lợi trong môi trường kiềm. Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ chất...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trinh : Thí nghiệm hóa phân tích part 4 II. Thực hành: Chuẩn độ tạo phức với complexon Nguyên tắc: a) Complexon III hay Trilon B (Na2H2Y) là muối di Natri của acid etylen diamin tetra acetic - acid (EDTA), nhưng vẫn quen quy ước muối di Natri là EDTA. Công thức của EDTA như sau: Na2H2Y  2Na+ + H2Y2- Trong nước: Na2EDTA vừa dễ tan trong nước lại có thể tạo phức bền với các ion kim loại và tỉ lệ - mol ion kim loại: mol thuốc thử = 1:1, do vậy thường được sử dụng để định lượng kim loại. Nhìn chung, phản ứng thuận lợi trong môi trường kiềm. Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ chất phản ứng (ion kim loại tự do) thay đổi liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh của nồng độ ion kim loại tự do, sự thay đổi này được gọi là bước nhảy chuẩn độ. Điểm cuối: dựa vào sự đổi màu của chỉ thị kim loại. Bản chất sự đổi màu này là sự - thay đổi từ màu của phức giữa chỉ thị với ion kim loại (MInd) sang màu của chỉ thị tự do (Ind) trong môi trường có pH thuận lợi cho sự phân biệt giữa 2 màu sắc (đệm pH 10). Phản ứng chuẩn độ: xác định Ba2+ với sự có mặt của ion Mg2+. Thực tế các ion kim - loại Ba2+ và Mg2+ đều tạo phức với complexon III, có hằng số bền xấp xỉ nhau, tuy nhiên Ba2+ có khả năng tạo phức màu với chất chỉ thị (Eriochrome T đen) khó phân biệt bằng màu sắc hơn Mg2+. Khi chuẩn độ hỗn hợp Ba2+ và Mg2+ ở môi trường pH 10, tại sát điểm tương đương, phức MgInd còn lại sau cùng phản ứng với EDTA chuyển thành chỉ thị tự do có sự thay đổi màu rõ rệt làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn. Ba2+ + H2Y2-  2H+ + BaY2- Xa điểm tương đương: Mg2+ + H2Y2-  + 2H+ + MgY2- Tại điểm tương đương thì xảy ra phản ứng (do H2Y2- đã tác dụng hết với ion kim loại tự do và bắt đầu tác dụng với phức BaInd và MgInd): BaInd + H2Y2-  BaY2- + H2Ind (pH = 10) (xanh tím) (xanh) MgInd + H2Y2-  MgY2- + H2Ind (pH = 10) (đỏ nho) (xanh) GV: Võ Hồng Thi 28 Lưu ý: Do các ion khác như Cu2+, Ni2+, Zn2+… cũng tạo phức bền với EDTA ở pH - chuẩn độ do đó nếu trong mẫu có các ion này, cần loại ảnh hưởng của chúng bằng cách thêm vào dung dịch NH2OH.HCl để khử các ion kim loại này về hóa trị thấp hơn. Một số ion khác như Ca2+, Pb2+, Mn2+… cũng tạo phức bền với EDTA và không thể loại chúng bằng NH2OH.HCl. Chỉ thị sử dụng trong phản ứng chuẩn độ là Eriochrome T đen (Eriochrome Black T), - thường ký hiệu là EBT hay ET-00. Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này có thể coi là thuộc loại chuẩn độ thế. Bởi vì - điểm tương đương được xác định thông qua sự chuyển màu của phức MgInd. Sau khi đã tạo môi trường pH 10, phải chuẩn độ càng nhanh càng tốt để tránh sự tạo - kết tủa cacbonat kim loại của ion kim loại trong môi trường kiềm. Hóa chất b) Dung dịch chuẩn Na2EDTA 0,01 M. - Dung dịch MgCl2 0,01M. - Dung dịch đệm pH 10. - Dung dịch NH2OH.HCl 10% - Dung dịch chỉ thị Eriochrome T đen (EBT hoặc ET-00) 0,2%/ethanol. - Dung dịch mẫu chứa Ba2+ cần xác định nồng độ - Cách tiến hành: c) Buret: chứa dung dịch EDTA 0,01M. - Erlen 100ml: hút chính xác 5 ml dung dịch mẫu. Thêm chính xác 5ml dung dịch MgCl2, - tiếp tục thêm 1 ml NH2OH.HCl và vài giọt chỉ thị . Sau đó thêm 1 ml dung dịch đệm pH 10. Có thể tráng thành bình bằng một ít nước cất. Dung dịch phải trong suốt. Nếu dung dịch bị đục, phải loại bỏ và làm lại mẫu khác. Tiến hành chuẩn độ thật nhanh bằng cách nhỏ dần dung dịch EDTA xuống bình mẫu - để màu chuyển dần từ màu đỏ sang màu xanh lam. Tuy nhiên, trong khi chuẩn độ, khi thấy dung dịch bắt đầu chuyển màu từ đỏ sang xanh ánh tím, thêm tiếp 1ml dung dịch đệm pH 10 vào erlen và tiếp tục chuẩn độ đến khi màu chuyển hẳn sang xanh lam (dừng chuẩn độ khi giọt EDTA cuối cùng làm mất hẳn ánh tím của dung dịch). Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb. - Tính toán kết quả phân tích: d) Từ các số liệu đã có, sinh viên tính Vtb từ kết quả của 3 lần chuẩn độ và tự lập công - thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu Ba2+ cần xác định. III. Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Volhard Nguyên tắc: a) Phương pháp Volhard là phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định - GV: Võ Hồng Thi 29 nồng độ ion halogenua (Cl-, Br-, I-). Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay ...