Giáo trình về phân tích môi trường - Phần 1 - CHƯƠNG 3

Giáo trình về phân tích môi trường - Phần 1 - CHƯƠNG 3. Phương pháp phân tích định lượng dựa trên viêc đo lượng thuốc thử cần dùng (thường tính theo thể tích) để phản ứng với một lượng đã cho của chất rắn cần xác định gọi là phương pháp phân
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình về phân tích môi trường - Phần 1 - CHƯƠNG 3 Chöông III CAÙC PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH ( PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH CHUAÅN ÑOÄ )III.1. NGUYEÂN TAÉC VAØ MOÄT SOÁ KHAÙI NIEÄMIII.1.1. Nguyeân taéc Phöông phaùp phaân tích ñònh löôïng döïa treân vieâïc ño löôïng thuoác thöû caànduøng (thöôøng tính theo theå tích) ñeå phaûn öùng vôùi moät löôïng ñaõ cho cuûa chaát raéncaàn xaùc ñònh goïi laø phöông phaùp phaân tích theå tích hay coøn goïi laø pheùp chuaån ñoä. Coù theå bieåu dieãn quaù trình phaân tích theå tích nhö sau: Ñeå phaân tích moät chaát A ngöôøi ta chuyeån noù vaøo dung dòch baèng moät dungmoâi thích hôïp (nöôùc, axit, kieàm, chaát oxy hoùa khöû…) sau ñoù, duøng pipet laáy chínhxaùc moät theå tích (ml) dung dòch thu ñöôïc cho vaøo bình tam giaùc(erlen) vaø theâm daànthuoác thöû R (thöôøng ñöôïc chöùa trong buret) vaøo dung dòch caàn phaân tích. Quaù trìnhtreân ñöôïc goïi laø söï ñònh phaân hay pheùp chuaån ñoä. Quaù trình chuaån ñoä seõ chaám döùtkhi coù tín hieäu cho bieát phaûn öùng ñaõ keát thuùc. Töø theå tích thuoác thöû R ghi nhaän ñöôïcvaø theå tích cuûa chaát A ta deã daøng xaùc ñònh ñöôïc haøm löôïng hoaëc noàng ñoä cuûa chaátA theo quy taéc ñöông löôïng Dung dòch A caàn xaùc ñònh haøm löôïng hay noàng ñoä ñöôïc goïi laø dung dòch caànchuaån. Dung dòch R ñaõ bieát noàng ñoä chính xaùc vaø ñöôïc duøng ñeå xaùc ñònh noàng ñoäcuûa dung dòch A ñöôïc goïi laø dung dòch tieâu chuaån. Quaù trình theâm daàn thuoác thöû Rvaøo dung dòch caàn chuaån A goïi laø quaù trình chuaån ñoä.III.1.2. Caùc khaùi nieäm Ñieåm töông ñuông: laø thôøi ñieåm taïi ñoù thuoác thöû R taùc duïng vöøa ñuû vôùi dungdòch caàn chuaån A. Coù nghóa laø thôøi ñieåm maø A taùc duïng vôùi R töông ñöông veà maëthoùa hoïc. Nhö vaäy, ñeå pheùp chuaån ñoä chính xaùc ñieàu quan troïng laø phaûi bieát ñöôïcluùc naøo phaûn öùng giöõa A vaø R xaûy ra hoaøn toaøn, töùc laø bieát ñöôïc ñieåm töông ñöông.Tuy nhieân ñieåm töông ñöông hoaøn toaøn mang yù nghóa lyù thuyeát, bôûi vì trong thöïc teáraát khoù bieát ñöôïc thôøi ñieåm naøy. Vieäc söû duïng chaát chæ thò chæ coù theå xaùc ñònh ñöôïc thôøi ñieåm saùt ñieåm töôngñöông. Trong phaân tích theå tích, coøn coù theå xaùc ñònh ñöôïc ñieåm töông ñöông thoângqua pheùp ño moät soá ñaïi löôïng hoaù lyù nhö ñieän theá, ñoä daãn ñieän, maät ñoä doøng…Caùcphöông phaùp naøy ñöôïc xeáp vaøo nhoùm PPPT duïng cuï. Chæ thò: ña soá laø nhöõng chaát cho vaøo dung dòch chuaån ñoä ñeå nhaèm muïc ñíchbaùo cho ta bieát thôøi ñieåm döøng chuaån ñoä. Chæ thò seõ phaùt tín hieäu baèng söï thay ñoåimaøu saéc, traïng thaùi…cuûa dung dòch. Tuy nhieân trong thöïc teá chæ thò chæ phaùt tín hieäutaïi thôøi ñieåm saùt tröôùc vaø sau ñieåm töông ñöông. 27 Ñieåm cuoái chuaån ñoä: laø thôøi ñieåm taïi ñoù ta döøng chuaån ñoä hay ngöøng chothuoác thöû R. Vieäc döøng chuaån ñoä laø döïa vaøo söï phaùt tín hieäu cuûa chæ thò. Nhö ñaõ noùiôû treân chæ thò phaùt tín hieäu coù theå tröôùc vaø sau ñieåm töông ñöông. Vì vaäy, ñieåm cuoáichaån ñoä coù theå tröôùc hoaëc sau ñieåm töông, töùc laø pheùp chuaån ñoä ñaõ gaëp phaûi sai soá. Sai soá chuaån ñoä: Vì ñieåm töông ñöông mang tính chaát lyù thuyeát. Trong khiñoù do chæ thò phaùt tín hieäu khoâng truøng vôùi ñieåm töông ñöông neân ñieåm cuoái chuaånñoä seõ leäch so vôùi ñieåm töông ñöông. Töùc laø soá ñöông löôïng gam cuûa chaát caàn xaùcñònh chæ xaáp xæ baèng soá ñöông löôïng gam cuûa thuoác thöû R ( SR ≈ SA ) nhö vaäy pheùpchuaån ñoä ñaõ gaëp phaûi sai soá. Bieåu thöùc tính sai soá ñöôïc bieåu dieãn:Vtñ Vc −Vtd q%= .100 VtdTrong ñoù: - Vtñ: Theå tích dung dòch chuaån ñoä taïi thôøi ñieåm töông ñöông. - Vc: Theå tích dung dòch chuaån ñoä taïi thôøi ñieåm chæ thò phaùt tín hieäu (töùclaø ñieåm cuoái chuaån ñoä). Nhö vaäy do Vc coù theå tích lôùn hôn hoaëc beù hôn Vtñ neân sai soá seõ coù giaù tròdöông hoaëc aâm. Khi giaù trò sai soá döông töùc laø cho ta bieát sai soá gaëp phaûi khi xaùc ñònh lôùn hônso vôùi lyù thuyeát, ngöôïc laïi khi sai soá coù giaù trò aâm töùc laø sai soá gaëp phaûi khi xaùcñònh beù hôn so vôùi lyù thuyeát. Tuøy vaøo yeâu caàu cuûa pheùp xaùc ñònh maø sai soá gaëpphaûi coù theå naèm trong phaïm vi cho pheùp laø ± 0,1% hoaëc ± 0,2%. Ñöôøng cong chuaån ñoä: laø ñoà thò bieåu dieãn theå tích thuoác thöû hay noàng ñoäthuoác thöû, thoâng thöôøng laø bieåu dieãn söï phuï thuoäc cuûa theå tích thuoác thöû cho vaøo vaømoät ñaïi löôïng coù lieân quan ñeán noàng ñoä hay haøm löôïng cuûa chaát nghieân cöùu nhöpH (trong chuaån ñoä axit bazô); theá dieän cöïc E (trong chuaån ñoä oxyhoùa-khöû)…Döïavaøo ñöôøng cong chuaån ñoä cho pheùp ta choïn chæ thò thích hôïp ñeå nhaèm muïc ñích gaëpsai soá laø nhoû nhaát. Böôùc nhaûy chuaån ñoä: khi bieåu dieãn söï phuï thuoäc cuûa R theo A qua caùc ñaïilöôïng lieân quan nhö ñaõ noùi ôû phaàn ñöôøng cong chuaån ñoä, ta seõ thaáy treân ñoà thò xuaáthieän moät ñoaïn thaúng gaàn nhö song song vôùi truïc tung. Taïi thôøi ñieåm ñoù ta thaáyraèng: coù söï thay ñoåi raát beù theå tích cuûa thuoác thöû R hay noàng ñoä thuoác thöû R nhöngcoù söï thay ñoåi lôùn (ñoät ngoät ) caùc giaù trò lieân quan ñeán chaát phaân tích A. Ñieåmtöông ñöông bao giôø cuõng naèm trong böôùc nhaûy naøy, vì theá döïa vaøo böôùc nhaûy chopheùp chuùng ta choïn chæ thò moät caùch roäng raõi hôn nhöng vaãn baûo ñaûm tính chínhxaùc bôûi vì böôùc nhaûy phuï thuoäc vaøo sai soá cho pheùp.III.2. PHAÂN LOAÏI CAÙC PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Cô sôû ñeå phaân loaïi caùc phöông phaùp phaân tích theå tích laø phaûn öùng hoùa hoïcxaûy ra giöõa chaát xaùc ñònh A vôùi thuoác thöû R thuoäc loaïi phaûn öùng ...