Khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan xung vi phân của Znii trên điện cực kim cương pha tạp Bo
Số trang: 7
Loại file: pdf
Dung lượng: 523.22 KB
Lượt xem: 16
Lượt tải: 0
Xem trước 1 trang đầu tiên của tài liệu này:
Thông tin tài liệu:
Bài viết Khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan xung vi phân của Znii trên điện cực kim cương pha tạp Bo trình bày các kết quả nghiên cứu bước đầu trong việc khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan của Zn trên điện cực BDD, góp phần cung cấp thông tin nhằm phát triển phương pháp phân tích định lượng các kim loại đã nêu với điện cực này.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan xung vi phân của Znii trên điện cực kim cương pha tạp Bo KHẢO SÁT TÍN HIỆU VON-AMPE HÒA TAN XUNG VI PHÂN CỦA ZnII TRÊN ĐIỆN CỰC KIM CƯƠNG PHA TẠP BO NGUYỄN THỊ MINH HÀ Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế HOÀNG THÁI LONG Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế Tóm tắt: Điện cực kim cương pha tạp bo (BDD) được dùng để khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan xung vi phân (DP-ASV) của kẽm (Zn) trong đệm axetat 0,1 M (pH = 4,9). Các yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Zn như loại chất điện ly nền, nồng độ dung dịch nền, thế điện phân làm giàu, thời gian điện phân làm giàu… đã được khảo sát. Ở thế điện phân làm giàu -1700 mV, thời gian điện phân làm giàu 60s và các điều kiện thí nghiệm khác thích hợp, tín hiệu hòa tan của ZnII có độ lặp lại tốt (RSD = 1,4%, n = 9), giới hạn phát hiện thấp (0,8 ppb), giữa Ip và nồng độ ZnII có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2 - 15 ppb. Từ khóa: Kẽm, điện cực kim cương pha tạp bo, von-ampe hòa tan xung vi phân. 1. MỞ ĐẦU Hiện nay, tình trạng ô nhiễm kim loại nặng của các nguồn nước mặt và nước ngầm đang ngày càng được quan tâm nhiều hơn do các ảnh hưởng bất lợi đến sức khỏe cũng như môi trường sống của con người và động thực vật. Mặc dù khi ở nồng độ thấp kẽm là nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể, nhưng ở nồng độ cao ion này cũng có thể gây ra các vấn đề về tim mạch, tiêu hóa và thận [1]. Trong các loại mẫu môi trường, mẫu sinh hóa, kẽm thường tồn tại dưới dạng vết và siêu vết, yêu cầu phải có các thiết bị phân tích đủ nhạy và chính xác để phân tích định lượng. So với các phương pháp quang phổ nguyên tử, phương pháp von-ampe hòa tan (SV) là phương pháp có độ nhạy, độ chính xác cao, có thể sử dụng để định lượng các ion kim loại nặng trong môi trường nói chung và kẽm nói riêng với chi phí thấp. Để phân tích định lượng kẽm bằng SV, trước đây thường sử dụng các loại điện cực như điện cực giọt thủy ngân, điện cực màng thủy ngân, điện cực than thủy tinh. Gần đây, nhờ những tiến bộ trong việc chế tạo vật liệu mới, điện cực BDD đã được phát triển và áp dụng để phân tích các kim loại với nhiều ưu điểm nổi bật so với các điện cực dựa trên các loại vật liệu truyền thống đã nêu trên [3], [4], [5]. Bài viết này trình bày các kết quả nghiên cứu bước đầu trong việc khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan của Zn trên điện cực BDD, góp phần cung cấp thông tin nhằm phát triển phương pháp phân tích định lượng các kim loại đã nêu với điện cực này. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị và hóa chất Thiết bị phân tích điện hóa 797 VA Computrace Metrohm, với hệ 3 điện cực (điện cực làm việc là điện cực BDD (Windsor Scientific), điện cực so sánh Ag/AgCl/KCl 3 M và điện cực đối Pt). Các hóa chất tinh khiết phân tích của hãng Merck: CH3COONa, CH3COOH, ZnII, HNO3, H2SO4, KCl, NaCl. Nước cất hai lần để pha chế hóa chất và tráng, rửa các dụng cụ thủy tinh. 2.2. Chuẩn bị điện cực làm việc: Điện cực BDD được ngâm trong dung dịch HNO3 loãng, sau đó tia rửa lại bằng nước cất trước khi sử dụng. 2.3. Tiến trình ghi đường von-ampe hòa tan [2], [3], [5] Nhúng điện cực làm việc, điện cực so sánh và điện cực phụ trợ vào bình điện phân chứa dung dịch phân tích (dung dịch nền & ZnII). Cho điện cực làm việc quay với tốc độ không đổi 237 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 (vòng/phút) và tiến hành điện phân làm giàu ở thế Edep (mV) xác định trong thời gian tdep (s) xác định. Trong quá trình đó, ZnII bị khử về Zn kim loại bám trên bề mặt điện. ZnII + 2e Zn0 Kết thúc giai đoạn này, ngừng khuấy điện cực 5 - 15s, để dung dịch ổn định (thời gian cân bằng, tequal). Tiếp theo, tiến hành quét thế, đồng thời ghi đường von-ampe hòa tan theo kỹ thuật von-ampe xung vi phân với các thông số kỹ thuật thích hợp. Khi kết thúc giai đoạn quét thế hòa tan, làm sạch bề mặt điện cực ở thế làm sạch Uclean (mV) trong thời gian tclean (s) để loại hoàn toàn Zn còn lại ra khỏi bề mặt điện cực. Xác định thế và dòng đỉnh hòa tan (Ep, Ip) của ZnII từ đường von-ampe hòa tan thu được. Toàn bộ quá trình ghi đường von-ampe hòa tan và xác định Ep, Ip đều được thực hiện tự động trên hệ thống thiết bị phân tích điện hóa. Trong tất cả các trường hợp, tiến hành ghi đường von-ampe hòa tan lặp lại 6 lần, đối với nồng độ ZnII cỡ ppb luôn bỏ đi kết quả của phép đo đầu tiên vì nó không ổn định. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Để nghiên cứu áp dụng phương pháp DP-ASV, dựa vào nhiều tài liệu tham khảo đã công bố [3], [5], chấp nhận một số điều kiện thí nghiệm (ĐKTN) ban đầu được trình bày ở bảng 1. Bảng 1. Các ĐKTN cố định ban đầu đối với phương pháp DP-ASV xác định kẽm STT Các thông số Ký hiệu Đơn vị Giá trị 1 Thế làm sạch Uclean mV +1.500 2 Thời gian làm sạch tclean s 50 3 Thế điện phân làm giàu Udep mV -1.700 4 Thời gian điện phân làm giàu tdep s 60 5 Khoảng quét thế Urange mV -1.700 ÷ -600 6 Thời gian cân bằng tequal s 10 7 Thời gian sục khí tsục s 0 8 Tốc độ quay Ω rpm 2.000 3.1. Ảnh hưởng của dung dịch nền Chuẩn bị dung dịch phân tích chứa Zn ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan xung vi phân của Znii trên điện cực kim cương pha tạp Bo KHẢO SÁT TÍN HIỆU VON-AMPE HÒA TAN XUNG VI PHÂN CỦA ZnII TRÊN ĐIỆN CỰC KIM CƯƠNG PHA TẠP BO NGUYỄN THỊ MINH HÀ Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế HOÀNG THÁI LONG Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế Tóm tắt: Điện cực kim cương pha tạp bo (BDD) được dùng để khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan xung vi phân (DP-ASV) của kẽm (Zn) trong đệm axetat 0,1 M (pH = 4,9). Các yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Zn như loại chất điện ly nền, nồng độ dung dịch nền, thế điện phân làm giàu, thời gian điện phân làm giàu… đã được khảo sát. Ở thế điện phân làm giàu -1700 mV, thời gian điện phân làm giàu 60s và các điều kiện thí nghiệm khác thích hợp, tín hiệu hòa tan của ZnII có độ lặp lại tốt (RSD = 1,4%, n = 9), giới hạn phát hiện thấp (0,8 ppb), giữa Ip và nồng độ ZnII có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2 - 15 ppb. Từ khóa: Kẽm, điện cực kim cương pha tạp bo, von-ampe hòa tan xung vi phân. 1. MỞ ĐẦU Hiện nay, tình trạng ô nhiễm kim loại nặng của các nguồn nước mặt và nước ngầm đang ngày càng được quan tâm nhiều hơn do các ảnh hưởng bất lợi đến sức khỏe cũng như môi trường sống của con người và động thực vật. Mặc dù khi ở nồng độ thấp kẽm là nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể, nhưng ở nồng độ cao ion này cũng có thể gây ra các vấn đề về tim mạch, tiêu hóa và thận [1]. Trong các loại mẫu môi trường, mẫu sinh hóa, kẽm thường tồn tại dưới dạng vết và siêu vết, yêu cầu phải có các thiết bị phân tích đủ nhạy và chính xác để phân tích định lượng. So với các phương pháp quang phổ nguyên tử, phương pháp von-ampe hòa tan (SV) là phương pháp có độ nhạy, độ chính xác cao, có thể sử dụng để định lượng các ion kim loại nặng trong môi trường nói chung và kẽm nói riêng với chi phí thấp. Để phân tích định lượng kẽm bằng SV, trước đây thường sử dụng các loại điện cực như điện cực giọt thủy ngân, điện cực màng thủy ngân, điện cực than thủy tinh. Gần đây, nhờ những tiến bộ trong việc chế tạo vật liệu mới, điện cực BDD đã được phát triển và áp dụng để phân tích các kim loại với nhiều ưu điểm nổi bật so với các điện cực dựa trên các loại vật liệu truyền thống đã nêu trên [3], [4], [5]. Bài viết này trình bày các kết quả nghiên cứu bước đầu trong việc khảo sát tín hiệu von-ampe hòa tan của Zn trên điện cực BDD, góp phần cung cấp thông tin nhằm phát triển phương pháp phân tích định lượng các kim loại đã nêu với điện cực này. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị và hóa chất Thiết bị phân tích điện hóa 797 VA Computrace Metrohm, với hệ 3 điện cực (điện cực làm việc là điện cực BDD (Windsor Scientific), điện cực so sánh Ag/AgCl/KCl 3 M và điện cực đối Pt). Các hóa chất tinh khiết phân tích của hãng Merck: CH3COONa, CH3COOH, ZnII, HNO3, H2SO4, KCl, NaCl. Nước cất hai lần để pha chế hóa chất và tráng, rửa các dụng cụ thủy tinh. 2.2. Chuẩn bị điện cực làm việc: Điện cực BDD được ngâm trong dung dịch HNO3 loãng, sau đó tia rửa lại bằng nước cất trước khi sử dụng. 2.3. Tiến trình ghi đường von-ampe hòa tan [2], [3], [5] Nhúng điện cực làm việc, điện cực so sánh và điện cực phụ trợ vào bình điện phân chứa dung dịch phân tích (dung dịch nền & ZnII). Cho điện cực làm việc quay với tốc độ không đổi 237 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 (vòng/phút) và tiến hành điện phân làm giàu ở thế Edep (mV) xác định trong thời gian tdep (s) xác định. Trong quá trình đó, ZnII bị khử về Zn kim loại bám trên bề mặt điện. ZnII + 2e Zn0 Kết thúc giai đoạn này, ngừng khuấy điện cực 5 - 15s, để dung dịch ổn định (thời gian cân bằng, tequal). Tiếp theo, tiến hành quét thế, đồng thời ghi đường von-ampe hòa tan theo kỹ thuật von-ampe xung vi phân với các thông số kỹ thuật thích hợp. Khi kết thúc giai đoạn quét thế hòa tan, làm sạch bề mặt điện cực ở thế làm sạch Uclean (mV) trong thời gian tclean (s) để loại hoàn toàn Zn còn lại ra khỏi bề mặt điện cực. Xác định thế và dòng đỉnh hòa tan (Ep, Ip) của ZnII từ đường von-ampe hòa tan thu được. Toàn bộ quá trình ghi đường von-ampe hòa tan và xác định Ep, Ip đều được thực hiện tự động trên hệ thống thiết bị phân tích điện hóa. Trong tất cả các trường hợp, tiến hành ghi đường von-ampe hòa tan lặp lại 6 lần, đối với nồng độ ZnII cỡ ppb luôn bỏ đi kết quả của phép đo đầu tiên vì nó không ổn định. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Để nghiên cứu áp dụng phương pháp DP-ASV, dựa vào nhiều tài liệu tham khảo đã công bố [3], [5], chấp nhận một số điều kiện thí nghiệm (ĐKTN) ban đầu được trình bày ở bảng 1. Bảng 1. Các ĐKTN cố định ban đầu đối với phương pháp DP-ASV xác định kẽm STT Các thông số Ký hiệu Đơn vị Giá trị 1 Thế làm sạch Uclean mV +1.500 2 Thời gian làm sạch tclean s 50 3 Thế điện phân làm giàu Udep mV -1.700 4 Thời gian điện phân làm giàu tdep s 60 5 Khoảng quét thế Urange mV -1.700 ÷ -600 6 Thời gian cân bằng tequal s 10 7 Thời gian sục khí tsục s 0 8 Tốc độ quay Ω rpm 2.000 3.1. Ảnh hưởng của dung dịch nền Chuẩn bị dung dịch phân tích chứa Zn ...
Tìm kiếm theo từ khóa liên quan:
Điện cực kim cương pha tạp bo Von-ampe hòa tan xung vi phân Tín hiệu von-ampe hòa tan Ô nhiễm kim loại nặng Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tửTài liệu liên quan:
-
7 trang 82 0 0
-
Đánh giá hiện trạng và đề xuất giải pháp quản lý kim loại nặng trong trầm tích lưu vực sông Sài Gòn
17 trang 28 0 0 -
Xử lý kim loại nặng trong nước thải
10 trang 27 0 0 -
CHỦ ĐỀ: KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC
26 trang 27 0 0 -
12 trang 26 0 0
-
Tình trạng ô nhiễm cadmium trong cá và nước ao nuôi cá tại 6 xã ở huyện Vũ Thư, tỉnh Thái Bình
5 trang 26 0 0 -
Xử lý ô nhiễm crom (III) bằng vật liệu hấp phụ biến tính từ vỏ cam sành
7 trang 25 0 0 -
28 trang 22 0 0
-
Bài giảng Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử
91 trang 22 0 0 -
82 trang 22 0 0