KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM - PHẦN 2

Tham khảo tài liệu kiểm nghiệm dược phẩm - phần 2, y tế - sức khoẻ, y dược phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM - PHẦN 2 Ch−¬ng 2 kiÓm nghiÖm thuèc b»ng c¸c ph−¬ng ph¸p hãa häcMôc tiªu häc tËp 3. Tr×nh bµy ®−îc c¸ch ®Þnh tÝnh vµ x¸c ®Þnh giíi h¹n t¹p chÊt trong thuèc. 4. Gi¶i thÝch ®−îc kü thuËt ®Þnh l−îng c¸c acid, base vµ c¸c lo¹i muèi trong m«i tr−êng khan. 5. Tr×nh bµy ®−îc c¸ch sö dông thuèc thö Karl Fischer ®Ó x¸c ®Þnh hµm l−îng n−íc trong c¸c mÉu ph©n tÝch r¾n, trong dung m«i h÷u c¬. 6. ViÕt ®−îc ph−¬ng tr×nh ph¶n øng ®Þnh l−îng mét sè chÊt h÷u c¬ (polyol, vµ amino alcol) b»ng thuèc thö periodat. 7. Ph©n tÝch ®−îc øng dông cña cÆp ion trong kiÓm nghiÖm thuèc.2.1. C¸c ph¶n øng ®Þnh tÝnh2.1.1. Acetat• Ph¶n øng víi c¸c acid (m¹nh h¬n acid acetic) gi¶i phãng acid acetic cã mïi chua: CH3COO− + H+ = CH3COOH• Víi dung dÞch FeCl3 lo·ng cho phøc mµu ®á [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. Khi pha lo·ng vµ ®un s«i sÏ cho kÕt tña mµu ®á: [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O = 3Fe(OH)2CH3COO↓®á + 3CH3COOH + H+• Víi H2SO4 ®Æc vµ C2H5OH t¹o ra este etyl acetat cã mïi th¬m: H SO 4 dÆc CH 3 COOH + OHC 2 H 5 ⎯⎯2⎯ ⎯ ⎯ → CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O ⎯2.1.2. Amoni (muèi)• BÞ ph©n huû khi ®un nãng víi dung dÞch NaOH, gi¶i phãng khÝ NH3: + - + + NH4 OH = NH3 H2O NhËn biÕt NH3 b»ng c¸c dÊu hiÖu: Mïi khai, lµm xanh giÊy qu× ®á tÈm−ít, lµm hång giÊy tÈm phenolphtalein. 37• Thuèc thö Nessler (dung dÞch kiÒm cña muèi Kaliiodomercurat – K2[HgI4] ph¶n øng víi NH3 cho tña mµu ®á (l−îng nhá cho dung dÞch mµu vµng): + - + OH + NH4 = NH3 H2O Hg [ ] NH3 + 2K 2 HgI4 + 3KOH = O NH2 I ®á + 7KI + 2H2O Hg2.1.3. Arseniat• Ph¶n øng víi acid hypophosphor¬ hoÆc dung dÞch hypophosphit (thuèc thö Bugo hay Tile): t¹o ra kÕt tña As nguyªn tè cã mµu n©u: 4AsO 3 − + 5H 3 PO 2 + 6H + 4As n©u + 5H3PO4 + 3H2O 4• Ph¶n øng víi AgNO3: t¹o kÕt tña n©u ®á Ag3AsO4, tña nµy kh«ng tan trong CH3COOH, tan trong HNO3, dung dÞch amoniac.• Ph¶n øng víi hçn hîp magnesi (MgCl2 + NH4OH + NH4Cl ): Cho kÕt tña tinh thÓ tr¾ng magnesi amonarseniat : AsO43− + Mg2+ + NH4+ = MgNH4AsO4 ↓ tr¾ng2.1.4. Arsenit• Ph¶n øng Tile: 4AsO33− + 3H3PO2 + 12H+ = 4As ↓n©u + 3H3PO4 + 6H2O• Ph¶n øng víi AgNO3: t¹o ra kÕt tña tr¾ng h¬i vµng Ag3AsO3, tña nµy tan trong HNO3 , trong dung dÞch amoniac.• Ph¶n øng khö b»ng hydro míi sinh (do Zn trong m«i tr−êng acid t¹o ra) : c¸c hîp chÊt cña Arsen (c¶ AsO33− vµ AsO43− …) ®Òu thµnh AsH3 d¹ng khÝ: AsO33− + 3Zn + 9H+ = AsH3↑ + 3Zn2+ + 3H2O Cã thÓ nhËn ra AsH3 b»ng: − Cho t¸c dông víi AgNO3: AsH3 + 6AgNO3 3HNO3 + AsAg3.3AgNO3 (mµu vµng)38 S¶n phÈm mµu vµng nµy dÔ bÞ thuû ph©n t¹o ra Ag ®en: H3AsO3 + 3HNO3 + 6Ag↓ ®en AsAg3.3AsNO3 + H2O − Cho t¸c dông víi HgCl2: t¹o thµnh hîp chÊt cã mµu tõ vµng sang ®á n©u: AsH2(HgCl); AsH(HgCl)2; As(HgCl)3; As2Hg3• Ph¶n øng víi CuSO4: cho tña ®ång hydroarsenit mµu xanh lôc: H3AsO3 + CuSO4 = CuHAsO3 ↓ xanh lôc + H2SO4 NÕu thªm NaOH vµ ®un nãng sÏ cã kÕt tña mµu ®á cña Cu2O: 2CuHAsO3 + 6NaOH = Na3AsO4 + Cu2O ↓ ®á + 4H2O + NaAsO3 (Ph¶n øng nµy dïng ®Ó ph©n biÖt gi÷a AsO43-vµ AsO33- ).2.1.5. B¹c (muèi)• Ph¶n øng víi HCl cho tña tr¾ng AgCl, tña kh«ng tan trong HNO3 nh−ng tan trong dung dÞch amoniac: A g + + C l− AgCl ↓ tr¾ng Ag(NH3)2+ + Cl− AgCl ↓ + 2NH3• Ph¶n øng víi formol trong m«i tr−êng kiÒm bÞ khö thµnh Ag cã mµu ®en (ph¶n øng tr¸ng g−¬ng): HCHO Ag+ + NH4OH → Ag2O Ag(NH3)2+ + Ag↓ + HCOOH2.1.6. Barbiturat• Khi ®un nãng víi kiÒm ®Æc, vßng ureid bÞ më gi¶i phãng ra c¸c s¶n phÈm kh¸c nhau: R1 NH CO NH2 COONa NaOH C OC OC + R1 C R2 + H2O R2 NH CO NH2 COONa NH2 to 2 NH3 OC + CO2 + H2O NH2• T¹o ph¶n øng phøc cã mµu víi c¸c ion kim lo¹i nh− Cu2+, Co2+ … 392.1.7. Bari (muèi)• Ph¶n øng ®èt cho mµu ngän löa xanh lôc h¬i vµng.• Ph¶n øng víi H2SO4 cho kÕt tña BaSO4 mµu tr¾ng, kh«ng tan trong c¸c acid v« c¬.2.1.8. Bismuth (muèi)• Ph¶n øng thuû ph©n: 3+ Cl- BiOCl tr¾ng + 2 H+ + + Bi H2O• T¸c dông víi dung dÞch kiÒm: cho tña Bi(OH)3 mµu tr¾ng, khi ®un nãng víi n−íc n ...